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薄层色谱法在中药复方制剂中的应用及工作原理

时间:2020-04-26    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

薄层色谱法在中药复方制剂中的应用

  薄层色谱法又简写为TLC,常用于中药成方制剂中有效成分的定性鉴别。由于该方法鉴别专属性强,使用设备简单,易于操作,故应用广泛,在目前的药品质量标准定性鉴别中(如中国药典和国家食品药品监督管理局标准),已大大地超过了显微鉴别、理化鉴别和光谱鉴别。

  下面对薄层色谱法在中药复方制剂中的应用做一些分析:

  一、医院制剂由于其自身的特殊性,如只能在本院销售,生产和检验设备简陋,生产量小,剂型和品种相对较多,生产中常以水煎煮为主。故在选择处方中的薄层定性药材时,应以选择水溶性成分为先。如芍药苷、栀子苷、黄芪甲苷、龙胆苦苷、人参皂苷等苷类或绿原酸、阿魏酸等易溶于水的有机酸类成分。

  二、仔细分析处方。选择方中薄层定性的药材,应先选取以粉碎入药的药材。因为这部分药材中的有效成分一般没被破坏,特别是一些含有挥发性成分的药材,如薄荷、香附、荆芥等,在薄层层析中以药材作为对照品,很容易鉴别出来。

  三、对处方中含有多糖类或淀粉质较多的药材,如麦冬、北沙参、党参等,可采取先酸解后用有机溶剂提取的方法。经这样处理后,薄层层析斑点一般都比较清晰,药检所复核时往往容易通过。

  四、在使用展开剂时,在同等条件下,应选择无毒或毒性较小的有机溶剂。如选用环己烷而不选用正己烷,选用甲苯而不选用苯。以减少有机溶剂毒性对人体的侵害。

  五、对样品的取样量不宜太大。如果取样量太大,点样时往往因样品的浓度太高而造成点样困难,展开时斑点又不易分离而使薄层图谱不清晰。

  六、对中药复方制剂的液体剂型,提取分离方法应溶剂法,用适宜的有机溶剂提取。如是提取水溶性成分,应考虑对样品进行脱脂处理。对酒剂、酊剂或搽剂中含有的样品,应先在水浴上蒸去后再作下一步的处理。如液体剂型不宜用有机溶剂提取,也可采用先将药液置水浴上蒸干(或加入适量硅藻土分散),再用有机溶剂提取的方法。

  七、对中药复方制剂的固体剂型,提取分离方法可选用超声提取法、回流提取法或溶剂提取法(应先将样品加定量水溶解)等。超声提取方法简单,所需时间短,目前使用较多,应,但在使用过程中应注意一个问题,如提取时使用的有机溶剂是,超声处理时间应控制在10~20min以内,超声时容器不能密闭太紧,以免瓶塞冲出或全部挥发,特别是在气温较高的夏天,尤其要注意。

  八、对中药复方制剂的外用剂型,如软膏剂、黑膏药、贴膏一类,在样品处理时,应首先考虑去掉赋形剂后再对样品进行处理。如用凡士林制成的软膏,可用有机溶剂除去凡士林。

  九、样品经薄层展开后,观察层析情况,笔者认为应多选择在日光下观察为主。原因为大多数医院制剂室未建立暗室,在紫外光灯下拍照有困难。

  十、对样品中某些成分的提取分离,可先采取相类似的方法,然后再选用不同的定容溶液和展开剂,即可达到目的。如同时提取某些皂苷类、苷类、有机酸类等。

  十一、在中药复方制剂中,往往药味较多,化学成分较为复杂,给单一成分的分离造成一定困难。为了达到分离的目的,在具体操作中,可以考虑使用高速离心,柱层析、氧化镁净化、水或氨试液洗涤等多种操作方法。但在使用这些方法时,必须注意不能把应提取的有效成分弃掉了。

  十二、在用碘蒸气或氨蒸气对薄层板显时,所加的量不宜过多,使用的容器必须密闭,操作人不得离开,必须等到薄层斑点显度适宜时,才可取出。

标签: 薄层色谱
薄层色谱 薄层色谱法在中药复方制剂中的应用_薄层色谱

解析薄层色谱仪的原理

    薄层扫描仪是可以对斑点进行扫描的专用分光光度计,用可见光或紫外光作光源,线性扫描或锯齿扫描薄层板展开后的斑点,该斑点就吸收该组分特征波长的单色光,剩余的单色光经透射或反射或发射荧光,由检测器积分起来,获得这块斑点面积的待测物质含量。
    薄层扫描仪原理:
    薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱。它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
    薄层扫描仪类别:
    1.离心薄层色谱仪
    2.棒状薄层色谱仪
    3.手动薄层色谱仪
    4.双波长薄层色谱扫描仪
    5.全自动薄层色谱仪
    6.旋转薄层色谱仪
    7.全波长薄层色谱仪
    8.全能型薄层色谱仪
    9.二极管阵列薄层色谱扫描仪
    10.加压薄层色谱仪
    11.暗箱式薄层色谱摄影仪
    薄层扫描仪用途:
    适用于化学、化工、医药、临床、农业、食品、毒理等领域内的各种化合物的分离、精制、定性鉴别、杂质检查和含量测定。

标签: 薄层色谱仪
薄层色谱仪 解析薄层色谱仪的原理_薄层色谱仪

薄层色谱仪的相关介绍

    薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱;


    它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;


    另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大;


    因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。

 


    此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。


    薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂;


    带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上;


    凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。


    待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。


    薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。


    是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。


    一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;


    另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。


    因此又可用来精制样品。


    故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。


    此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。

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薄层色谱仪 薄层色谱仪的相关介绍_薄层色谱仪

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