差示扫描量热仪作为常见的煤炭化验设备—量热仪系列产品中的一员,在整个的量热仪家族中占据这举足轻重的地位;差示扫描量热仪运用的原理其实就是示差扫描量热法,差示扫描量热仪应用的领域极其广泛,具体如下:
1、稳定性测定物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。
2、成分分析无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别以及它们的相图研究。
3、化学反应研究固体物质与气体反应的研究、催化剂性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。
4、材料质量检定纯度测定、固体脂肪指数测定、高聚物质量检验、液晶的相变、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命等的测定。
5、材料力学性质测定抗冲击性能、粘弹性、弹性模量、损耗模数和剪切模量等的测定等。
差示扫描量热仪主要用于测量材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。
材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。
为保证差示扫描量热仪正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。
被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
1.差示扫描量热仪不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
2.检查差示扫描量热仪所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
3.试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的最高温度不可超过550℃。若实验中最高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。
4.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
5.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
6.仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
7.差示扫描量热仪坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
8.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
9.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1——2mm的同样长度;粉状试样应压实。
11.坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
12.差示扫描量热仪不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。
13.升温速率一般情况下选择10--20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
14.如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而迷眼。
15.实验区污染严重时,可以将:温度设为500℃,速率设为20℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
16.采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。
17.差示扫描量热仪断开数据线,关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。(此问题在XP、SP3系统中会发现,其他系统未试验过)。
18.电源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
19.实验结束后,千万小心DSC的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。
差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。
产品主要应用在高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。
差示扫描量热仪温度校正方法:
1、打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
2、打开软件,点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
3、初始界面为氧化诱导期测试界面,点击【设置】里坐标选择X-Temp,到另一界面。
4、在【设置】选项中,选择【参数设置】,出现如图3.1所示的对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min,恒温时间设为0min
5、取配送的一粒锡粒于铝坩埚内,用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央,另取一只空铝坩埚作为参比,盖上炉盖
6、点击快捷菜单中开始键,开始实验。
7、等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上键,停止实验。
8、点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,出现图1所示的对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现图2所示对话框,点击“否”,即在图中显示出锡的外推起始熔融温度Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现图2的对话框时,点击“是”,重新选取。
9、锡的实际熔点为231.9℃,实验所测得的Teo不在231.9±1℃范围内,点击仪器显示屏左下角点击,在【被测标准样熔点】处输入231.9,在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值,按【OK】,点击,关闭仪器校准界面
10、校准后,先将软件关闭,再关闭仪器,然后重新打开软件、仪器,连接成功后再次测量锡的熔点值,若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内,重复上述操作,直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。
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