自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系,将会影响测量的精度。
A)自动滴定注入器的精度;把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时,其精度为0.005~0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时,其一滴约为0.01~0.05mL左右。所以说,滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入,其测量精度如如下;
(1)滴定量为10mL时,其精度为±0.5%,(2)滴定量为1mL时,其精度为±5%。
B)滴定液-被滴定液的关系;
有许多组合的关系,以下仅对酸碱滴定为例进行说明;
(1)若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时,因其反应速度极快,且其当量点也甚明确,故几乎无误差产生。
(2)另一方面,如石油的中和值测量法的酸价滴定时,因其为非水滴定的酸碱滴定,故其反应速度甚慢,且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。
应该采取多少的样品才够呢?
采取的样品量,能使滴定后的总量达到5~10mL为目标值。
仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1mV测量
1.1“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
1.2将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;
1.3如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
2pH标定及测量
2.1标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
c)将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);
d)将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;
e)调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致;
f)用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
g)重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
而在我们使用自动电位滴定仪的同时,对于其维护和保养更要细心,应注意以下几点:
1)仪器的各单元均应经常保持清洁干燥,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入;
2)滴定前做好先用滴定剂将电磁阀和橡胶管一起冲洗数次;
3)玻璃电极插孔的绝缘电阻不得小于1×10^12Ω,使用后必须旋上防尘帽,以防外界潮气及杂质侵入;
4)甘汞电极经常注意充满饱和氯化钾溶液;
5)仪器在不使用时,应将读数开关置于放开位置,并用短路片使电表短路,以保证动输时电表的安全;
6)橡胶管久用易变形,使弹性变差,这时可放开支头螺钉,变动橡胶管的上下位置以便于使用;
7)如橡胶管已无法使用,可用备件更换,在更换前应放在微碱性溶液中煮数小时;
8)切勿使用与橡胶管起作用的高锰酸钾等溶液,以免腐蚀橡胶管。
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