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自动电位滴定仪的测量精度及操作规程

时间:2020-04-26    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

自动电位滴定仪的测量精度

  自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系,将会影响测量的精度。

  A)自动滴定注入器的精度;把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时,其精度为0.005~0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时,其一滴约为0.01~0.05mL左右。所以说,滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入,其测量精度如如下;

  (1)滴定量为10mL时,其精度为±0.5%,(2)滴定量为1mL时,其精度为±5%。

  B)滴定液-被滴定液的关系;

  有许多组合的关系,以下仅对酸碱滴定为例进行说明;

  (1)若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时,因其反应速度极快,且其当量点也甚明确,故几乎无误差产生。

  (2)另一方面,如石油的中和值测量法的酸价滴定时,因其为非水滴定的酸碱滴定,故其反应速度甚慢,且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。

  应该采取多少的样品才够呢?

  采取的样品量,能使滴定后的总量达到5~10mL为目标值。


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自动电位滴定仪操作流程

  仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。

  1mV测量

  1.1“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;

  1.2将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;

  1.3如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。

  2pH标定及测量

  2.1标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:

  a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;

  b)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;

  c)将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);

  d)将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;

  e)调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致;

  f)用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);

  g)重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。

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自动电位滴定仪维护注意点

  自动电位滴定仪是利用电位滴定法在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法的仪器。分电计和滴定系统两大部分,电计采用电子放大控制线路,将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较,两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后,滴定自动停止。仪器为微机控制滴加量,其结构分为电计和滴定系统两大部分。由于其出色的性能,被广泛应用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。

  而在我们使用自动电位滴定仪的同时,对于其维护和保养更要细心,应注意以下几点:

  1)仪器的各单元均应经常保持清洁干燥,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入;

  2)滴定前做好先用滴定剂将电磁阀和橡胶管一起冲洗数次;

  3)玻璃电极插孔的绝缘电阻不得小于1×10^12Ω,使用后必须旋上防尘帽,以防外界潮气及杂质侵入;

  4)甘汞电极经常注意充满饱和氯化钾溶液;

  5)仪器在不使用时,应将读数开关置于放开位置,并用短路片使电表短路,以保证动输时电表的安全;

  6)橡胶管久用易变形,使弹性变差,这时可放开支头螺钉,变动橡胶管的上下位置以便于使用;

  7)如橡胶管已无法使用,可用备件更换,在更换前应放在微碱性溶液中煮数小时;

  8)切勿使用与橡胶管起作用的高锰酸钾等溶液,以免腐蚀橡胶管。

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