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质谱仪的基本结构和功能及操作规程

时间:2020-04-26    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

质谱仪的基本结构和功能

  随着质谱(massspectrometry,MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。气相色谱-质谱联用(GC-MS)是较早实现商品化的色谱联用仪器。目前,小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
  质谱仪的基本结构和功能:
  质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。
  质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1~10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4~10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
  气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源,接口一般应满足如下要求:
  (a)不破坏离子源的高真空,也不影响色谱分离的柱效;
  (b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;
  (c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
  离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度,以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是气相色谱-质谱联用仪中较为常见的电离源,它要求被分析物能气化且气化时不分解。
  质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器(四极杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点,是目前台式气相色谱—质谱联用仪中常用的质量分析器。
  检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测,电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中常用的检测器。
  计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;监控质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。
  标准质谱图是在标准电离条件——70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在气相色谱-质谱联用仪中,进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较,将匹配度(相似度)最高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是:匹配率最高的并不一定是最终确定的分析结果。
  目前,比较常用的通用质谱谱库包括美国国家科学技术研究所的NIST库、NIST/EPA(美国环保局)/NIH(美国卫生研究院)库和Wiley库,这些谱库收录的标准质谱图均在10万张以上。

标签: 质谱仪
质谱仪 质谱仪的基本结构和功能_质谱仪

质谱仪离子源的清洗

  1、降低接口温度、离子源温度、四极杆温度(以四极杆质谱仪为例),关闭质谱仪电源
  2、打开卸压阀,缓慢卸压到常压。
  3、打开离子源舱门(此步骤开始可以佩带口罩以及不掉毛手套)。
  4、使用专用工具按照拆卸步骤将离子源整体取出放置在的清洗台面。
  5、使用专用工具将离子源各部件一一拆开,分类整齐放置在清洗台面,不需要抛光打磨的部件(如加热快、绝缘体等)分开放置。(此后可脱掉手套)
  6、将一定量的专用氧化铝粉放入100ml烧杯中,加入甲醇,刚好覆盖为好。
  7、使用专用棉签蘸上湿润的氧化铝粉轻轻打磨推斥极、离子源体、透镜等金属部件,直至光亮为止,注意不要过于用力造成部件表面出现明显划痕。
  8、可先使用自来水冲洗打磨部件,再使用甲醇将氧化铝粉充分冲洗干净。
  9、将离子源所有部件(除了灯丝、加热电缆等外)放置于适当烧杯中,加入甲醇盖过,超声5~10分钟。
  10、超声后换一个烧杯放置部件,然后在烘箱中70度烘烤30分钟,待完全干燥后冷却至室温。
  11、(佩带洁净不起毛手套)将干燥并冷却后的部件放置到一块新的洁净无纺布上面,分类放置。
  12、使用专用工具将各部将一一组装起来。
  13、将组装好的离子源安装到质谱仪上。

标签: 质谱仪
质谱仪 质谱仪离子源的清洗_质谱仪

等离子体质谱仪的那些特点

    等离子体质谱仪是专门用来检测食品中的金属元素。工作人员称,只要把水样装在试管里,开动仪器后,通过一根很细的检测刷插入到试管中,然后再输送到工作台中,铅、砷、铬、汞等重金属的含量很快就会在电脑系统上显示出来。


    两大软件助手功能实现智能化快速分析


    创建分析方法只需要选择测定的目标元素,之后使用一个代表性的样品进行定性分析,方法开发助手自动选择更佳的质量数、自动推荐内标元素及质量数,并自动给出校正曲线样品的浓度范围。

 

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    诊断助手基于测定的所有质量数数据自动诊断干扰,以确定出现的问题。


    高稳定性、优异的灵敏度和低干扰


    碰撞池技术使干扰降至更低,从而实现了高灵敏度,进样系统和离子传输界面维护简单,保证稳定性。另外,系统支持联用技术LC-ICPMS。


    等离子体质谱仪样品要求:


    1.溶液中溶解的总固体量<0.4%,即4000ppm(mg/L)。


    2.溶液中有机物的含量不能太高,否则会引起严重的基体效应和有机物燃烧后的碳粒沉积并堵塞锥口,导致灵敏度和稳定性下降。


    3.溶液中待测元素的浓度不能太高。元素的计数一般小于5000000cps,否则要进行稀释。一般要求固体样品中元素含量≤0.01%,液体样品≤1ppm。ICP-MS分析主要以微量和痕量分析为主,并非万能。


    4.溶液中应保持一定的酸度,以防止金属元素水解后产生沉淀。一般以一定浓度(1%~5%)的HNO3为介质。


    5.溶液中尽量不含高沸点的H2SO4和H3PO4介质,以免损坏锥口,避免S、P带来的多原子离子干扰。


    6.溶液中不含HF,否则会损坏石英玻璃材料的雾化器和雾室以及锥口,若使用HF则必须通过加热等手段将HF酸赶尽。


    7.样品必须消解彻底,不能有混浊,经0.45μm或0.22μm微孔滤膜过滤或离心后取上清液进行测试。


    等离子体质谱仪主要特点如下:


    仪器运行成本降低70%


    由于采用了Mini炬管和Eco模式,ICPMS-2030运行成本降至业界较低。专有的Mini炬管的耗气量只是标准炬管的约三分之二。待机状态时,高频输出被切换到Eco模式,启动样品分析后可立即切换到分析模式。


    普氩即可稳定运行,不需要使用高纯氩气。使用三年普氩,可节省数十万元的成本。

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