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色谱柱的取下和保存及操作规程

时间:2020-04-27    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

色谱柱的取下和保存

  色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。正确使用和保存有助于延长色谱柱的使用寿命。

  色谱柱的取下和保存:

  1)色谱柱加热使用的情况下,先把流量下降到0.2~0.3mL/min,然后,继续送液的同时慢慢的把色谱柱温度降低到室温。

  2)色谱柱温度降低到室温后,先停止泵,再把色谱柱从装置中取下,拧紧两端的螺栓。

  色谱柱购入时的封入液和流动相不同的情况,先用封入液置换,再取下色谱柱。要拧紧色谱柱两端的螺栓,避免漏液。

  3)色谱柱放置于购入时的包装盒内,放在温度变化少的地方(恒温室比较适合)进行保存。

  4)GPC、GFC色谱柱长时间保存的情况下,推荐使用液浸保存的方法。这种情况,把色谱柱的出口端从装置上取下,连接上外径1/16英寸、内径0.8mm、长50cm的特氟龙软管。然后启动泵,特氟龙软管的前端有流动相流出后停止泵,把特氟龙管的前端浸入含有80ml浸入液的容积为100ml的瓶中。把色谱柱的入口端从装置上取下,拧紧螺帽放置在温度变化少的地方保存。液浸保存的时候,色谱柱中的溶剂每个月用新的溶剂置换一下,能更长地保持色谱柱的性能。

  5)3天内会再次使用的情况下,不需要把色谱柱取下进行保存。对于容易析出的盐溶液,腐蚀性的溶剂作为流动相的情况下,除了1天以内保存的情况外,都需要用流动相把盐溶液和腐蚀性溶剂置换后保存。

标签: 色谱柱
色谱柱 色谱柱的取下和保存_色谱柱

液相色谱柱的使用方法

  色谱柱在使用前,可以进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是较佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。

  1、样品的前处理:

  a、可以使用流动相溶解样品。

  b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。

  c、使用0.45?m的过滤膜过滤除去微粒杂质。

  2、流动相的配制:

  液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:

  a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。

  b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

  c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。

  d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,可以使用对紫外吸收较低的溶剂配制。

  e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。

  f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

  3、流动相流速的选择:

  因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求较佳柱效,可以使用较佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。

  当选用较佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。

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液相色谱柱 液相色谱柱的使用方法_液相色谱柱

固定相色谱柱断裂预防的方法

  气相色谱固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质,通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。较为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等

  如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤、色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免发生的问题,是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命,减少不必要的误工时间。改进气相色谱柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。

  气相色谱固定相色谱柱断裂预防的方法

  气相色谱固定相预防气相色谱柱断裂的方法十分简单,避免粗糙的柱表面,生硬的柱处理和将柱子弯曲成绷紧的状态。内径0.53mm的柱子不能耐受<2cm半径范围的弯曲,0.ZSmm内径的柱子不能耐受

  另外,如果气相色谱柱末端发生断裂.可以将其破损面切除,重新使用。


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