气相色谱仪溶剂效应能使低沸点的组分峰带变窄,故柱效高于分流进样。所谓溶剂效率是指当不分流进样时,由于柱的起始温度比溶剂沸点低15~30℃,样品在汽化室中以一定的速度汽化,大量溶剂带着组分很快流向低温柱头,并在那里冷凝。
冷凝在柱头上的溶剂与固定液膜混合形成比固定液膜厚几倍的溶剂液膜,组分蒸汽塞其前沿在溶剂膜上保留较强,随着溶剂的挥发其后沿保留较弱,因而使峰变窄,这就是溶剂效应。由于溶剂膜变厚,因而相比减小,气相色谱仪这种效应对保留时间短的组分尤其明显,而对于高沸点组分相当于柱头捕集。
气相色谱仪溶剂效应的适应范围:
1、气相色谱仪有“溶剂效应”分析时,减小了溶剂拖尾,且接近溶剂拖尾峰,分辨率提高,即峰形变窄;
2、对于远离溶剂峰,保留时间较大的组分,可以不考虑“溶剂效应”,用较高的初始柱温,缩短分析时间;
3、样品几乎全部进入色谱柱,特别适合稀释样品中痕量或超痕量组分分析;
4、在气相色谱仪分流进样时,无论如何选择实验条件,也无法克服样品歧视和分流结构的全线性分流,特别是高沸点组分失真更大,而不分流进样基本克服了上述不足,可使定量相对于相对误差优于1.5%;
5、对于样品沸程窄,极性大的样品要求进样量大的痕量分析比分流进样更有利;
6、由于柱初始温度较低,有利于热不稳定化合物的分析。
气相色谱仪常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。
选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。
一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。
操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体。
由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。
综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。
气相色谱仪的主要功能是用来将样品中的不同成分进行别离并进行检测,那么如何简单的描述清楚这个别离的进程呢?
比如,咱们要剖析一堆置于河流之中的石头,因为石头的巨细及重量不同;
小而轻的石头会在河水流动的进程中被冲走,冲走的间隔也远一些,大而重的石头就近一些,这些石头就这样按照巨细重量被区别开了。
相同原理,色谱仪分为以下五个部分:
气源和气路操控体系,进样体系、别离体系、检测器体系和数据处理体系等。
气源相当于山上河流的源头,为仪器供给气体;
气路操控体系相当于水闸,操控气体流量的巨细;
进样体系(进样口)则相当于把石块放入河流的动作和行为;
别离体系则相当于河流,在色谱中主要指色谱柱,是将样品分隔的场所和东西;
检测体系(检测器)和数据处理体系则是用于检测样品成分和记录数据。
经过以上的说明,咱们对色谱仪应该有一个根本的了解了,在气源和气路操控体系,进样体系、别离体系、检测器体系和数据处理体系组成的仪器中;
样品进行了别离和检测,咱们会对咱们所希望测定的样品有一个成分和含量的认知。
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