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气相色谱仪重要部件的维护及清洗及技术交流

时间:2020-04-28    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪重要部件的维护及清洗

  随着国家检测标准的不断完善和进步,气相色谱仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用,为达到使用者正确维护,下面小编给您讲解下其维护说明。

  1、气化室的维护

  气相色谱仪的进样口的硅橡胶垫的寿命与气化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入气化室,如果碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行,应经常更换密封垫和经常检查气化室的气密性。

  气相色谱仪由于长期使用,气化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,对分析结果造成影响,因此要经常用有机溶剂清洗气化室和衬管。清洗时应卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。

  2、色谱柱的维护

  新装色谱柱在使用前必须进行老化。色谱柱暂时不用时,应将其从仪器上卸下,在柱两端套上不锈钢螺帽,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气,则空气(氧气)扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度,以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。

  对于毛细管柱,如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,这时可以在高温下老化。若柱性能仍不能恢复,就得从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长,去除掉最容易被污染的柱头后再安装测试,往往能恢复柱性能。如果还是不起作用,可再反复注射溶剂(如:丙酮、甲苯、乙醇等)进行清洗,每次可进样5~10μL,这一办法常能奏效。

  3、检测器的清洗

  (1)热导检测器(TCD)的清洗

  清洗热导检测器时应拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至250℃左右时,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。清洗时绝对不能通电桥电流,否则很可能会损坏检测器。

  (2)电子捕获检测器(ECD)的清洗

  电子捕获检测器清洗法与热导检测器相同,但清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂,可用苯、正已烷等。对于放射源是Ni63检测器,清洗温度在250~300之间,清洗ECD时必要时做好个人防护。

  (3)氢焰检测器(FID)的清洗

  氢焰检测器清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。当检测器污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡15min左右 ,用纱布擦拭干净,烘干后安装。

  (4)氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗

  由于这两个检测器与FID结构基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪的常见检测器

  气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的仪器。
  常见检测器
  1、热导检测器
  热导检测器(TCD、属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
  2、氢火焰离子化检测器
  氢火焰离子化检测器(FID、利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
  3、电子捕获检测器
  电子捕获检测器(ECD、是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物较为有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,常用的是高纯氮。
  4、火焰光度检测器
  火焰光度检测器(FPD、对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
  5、质谱检测器
  质谱检测器(MSD、是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图、,而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS、分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。

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怎么挑选适用的气相色谱

  所以有许多单位可能有不断地购买气相色谱仪,那么怎么挑选适用的气相色谱呢,我为大家提供几个建议:

  一、按体裁衣,量力而行

  据了解,国内2002年出版的《国产科学仪器推荐产品》一书中列出了多种分析用气相色谱仪,这些不同厂家的气相色谱仪大都有多年生产的经验,一般价格在2至8万元上下。如果您是教学、一般常规测试,国内生产的这些气相色谱仪应当是可以满足要求了。如果您是配合生产的常规分析,就选择只有一种检测器的单检测器气相色谱仪,如只配热导检测器或只配电子俘获检测器的气相色谱仪,这样可以发挥其更大的有效性。

  二、按需购物,有的放失

  “需要什么买什么”这似乎是一条很浅显的原则,人人都晓得,但是晓得归晓得做归做,因为许多人都还有另外一个“小九九”—“宽打窄用”,也就是暂时不需要、甚至将来也不一定需要的附件也都一块买来。在若干年前各单位买色谱仪时,如果上级拨款,就把所有的附件都买来,这实际上既浪费又给自己找麻烦,比如您的实际工作只需要热导检测器和氢火焰离子化检测器就够用了,可是订购色谱仪时把电子俘获。

  检测器和火焰光度检测器也都买了,结果用不着放在仓库里。所以应该是需要哪些检测器和附件九只买哪些,这既是按需购物,有的放失。如果您在需要某一附件时,再买一个新的性能更好的,不也既节约又实惠吗,特别是现在各种仪器发展极快,新的功能不断增加,已有的功能不断改善,所以应该是当时需要什么买什么,当时不需要的附件九部要买。

  三、调查研究,心中有数

  在购买气相色谱仪之前,要作一些调查研究,包括资料、市场、对象的调查。资料调查可以通过一些手册、丛书,也可以通过专业仪器门户网站了解有关厂家的最近一期介绍。国外的厂家也可以通过厂家的互联网站了解他们的较新产品和特点。

  市场调查是在资料调查的基础上直接到有关厂家作进一步地详细考察,了解其性能、特点、价格,同时了解一些已经使用该产品的用户,以便您到这些用户处做更深一步的调查,从实际分析的角度了解该仪器的特点、适用性和问题。

  对象的调查包括使用该仪器的对象,如上述该产品的用户。另外一个对象是您要做研究、做分析的对象,比如您主要是做水中有机物的分析,您就有必要了解一些目前进行这一工作的单位和文献,看看进行这一工作使用的气相色谱仪的状况。做过这样调研之后您要再买气相色谱仪就心中有数了。

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