1、日维护
每班12小时维护检查氢气供给、供电是否正常,检查氩气排出系统是否畅通。清理火花台,每2小时校验标样,做好标准化,检查激发斑点的好坏。光谱仪使用的电极是钨棒电极,钨棒电极在激发金属材料的试样时,在火花台内容易产生黑色沉淀物,而这种沉淀物可导致电极与火花台之间短路,因此要对火花台和电极进行清理,每激发一个试样前须用软纸擦净火花台,再用电极刷擦净电极,每次分析之后再次清理电极。清理时注意电极刷不要损伤分析架和分析孔的边缘。定时检查电极,如果电极头变圆,或电极断裂,就必须更换。更换时拧紧螺钉,电极自动抬高,然后可以用手指或钳子将它取出。电极的调整可以用一个3mm间隙的量规来进行:用一只手按住量规,把电极往圆筒体内推,然后拧紧螺丝。每班要用干净抹布擦净仪器外壳,用吸尘器清理净火花台面和废氩排出口的尘物,及时打扫机房内卫生。
2、周维护
电极与样品的放电在火花室内发生,因放电燃烧样品材料,留下灰尘样的黑色沉积物。必须定期清理火花室,清理火花台前,先关闭光源。然后拧下火花台前的电极定位螺杆,卸下火花台板,小心取出火花室内圆石英垫片,再用吸尘器清理火花室的黑色沉积物.
清理火花室内部后,安装火花台板时要用中心距定好中心,再拧紧固定螺丝,然后用电极定距螺杆调整好电极距。将所有部件放回原位置,并将样品放到火花架上盖住分析孔。注意事项:
(1)检查一下分析支撑块的O形密封圈是否放回原位;
(2)是否正确地把支撑架的前部插在入射能道的端部附近;
(3)拧紧分析架的螺丝,不需太用力,否则说明这些部件中某一件位置不对;
(4)用随仪器提供的量规检查电极高度调整量。正常拧紧夹紧螺丝,不要用力。
(5)用一样品盖住分析孔。
傅立叶红外光谱仪是基于对干涉后的红外光进行傅立叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定 镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、 海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
一、傅立叶红外光谱仪制样的方法
1.气体样品
气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。
2.液体和溶液试样
(1)液体池法
沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。
(2)液膜法
沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行 测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。
3.固体试样
(1)压片法
将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于红外压片模具中,用(5~10)?107Pa压力在红外压片机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
(2)石蜡糊法
将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样 品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
二、傅立叶红外光谱仪仪器操作
1.样品准备(固体样品)
取样品约0.5mg在红外烤灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。
2.模具准备
将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。
3.制片方法
将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)?107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
样品测试过程中的注意事项
1.测试样品一定要干燥,干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分,否则会损伤模具。
2.所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。
3.压片过程应在红外灯照射下进行。
4.操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重)
5.易吸水和潮解的样品不宜用压片法。
6.KBr在粉末状态下极易吸水、潮解,应放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。
光电直读光谱仪的故障排除,应当是建立在对仪器原理和各模块结构以及功能的充分了解的基础上的。应当首先尽量了解各模块功能,以至各模块内部部件的功能。
按照如下三条线索,把仪器的硬件在脑中串成网络:
1、信号线路:从激发台上样品发光开始,到电脑软件中显示出各元素含量为止,了解样品发光的光信号在仪器中各部件的先后经过和转化的顺序,以及每个部件的简单功能。
2、控制线路:了解计算机中的命令对仪器当中各个受控部件的影响,以及命令的传输途径,途径中每个部件的作用。
3、供电网络:了解仪器当中所有用电部件所需的准确电压、电流、功率等详细参数、知道仪器用电从仪器总供电插座开始,各部件的用电如何产生、调节和传输。
一般情况下,尽量列出信号线路中各部件正常工作所需条件,如:本身无损毁,位置无漂移,控制命令传输正常,供电正常,另外还有外部温度、湿度等是否符合要求等。