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气相色谱仪的操作保养是怎样的及技术交流

时间:2020-04-28    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪的操作保养是怎样的

  让型气相色谱仪工作正常而且能保持好的检测效果,日常的维护和良好的使用习惯可是必不可少的,今天就给大家总结几点,仅供大家日常使用的参考。

 

气相.jpg


  1、按气相色谱仪使用说明书的规程操作


  这一点主要是针对新购置和安装的仪器,不仅要清点零部件与备件是否齐全,更要检查说明书是否齐全,一定要妥善保管这些资料,以备日后查阅。在独立操作仪器前,一定要认真阅读有关使用说明书,并且严格按规程操作。这是做好仪器分析的前体,而且当仪器出现问题时也方便与厂商沟通。特别是还在保修期的仪器,如果因为操作不当产生的故障或者损坏,厂商可是不会免费维修的。


  2、准备一份色谱柱的测试标样


  色谱柱性能时保证分析结果的关键。新购置的色谱柱,首先要用测试样来评价其性能,如果采用色谱柱厂商提供的测试条件而结果不合格时,可以要求退换货,以免造成后续实验的问题。更重要的是,之后使用过程中色谱柱的性能会发生变化,当分析结果出现问题时,可以用测试样测试色谱柱,并与之前结果进行比对,这样有助于问题的排查,以确定问题时候是因为色谱柱造成的。每次测试结果都应该保存起来作为色谱柱的寿命记录。另外,进行一段时间的试验之后,应该对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能残留的污染物,然后用测试样再次评价色谱柱。


  3、及时更换毛细管色谱柱密封垫


  石墨密封垫漏气是气相色谱仪常见的故障之一。一定不能在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱子卸下重新安装时,也要更换新的密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫则会浪费更多的时间。即使就得密封垫可以使用,也需要比新的多拧紧些,容易拧断色谱柱。


  4、使用纯度符合要求的气体


  载气一定要是高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。毕竟色谱柱的价格是高纯氮气或者氦气的十倍以上,如果因为省钱而用普通气体未免有些得不偿失了。检测器的辅助气体也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高的时候可以用普通气体,但代价很有可能是造成气相色谱仪检测器污染。


  5、定期更换气体净化器填料


  变色硅胶可以根据颜色来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好通过观察来判断了。所以是定期更换,基本以3个月为周期。如果硅胶与分子筛装在一起,更换硅胶时也应该更换分子筛。


  6、使用性能可靠的气相色谱仪压力调节阀


  维护


  1、进样品部分一般包括隔垫、衬管更换。


  2、检测器部分一般定期对喷嘴清洁或更换。


  3、柱子一般要定期老化。


  4、顶空要更换针的密封组件,清洁各个传感器等。


  5、仪器外部清洁每天要做,建议放在相对清洁的房间,顶空内有光电的计数器,如果粘附了灰未,会造成成找不到样品瓶或瓶位置错乱。


  装在气体钢瓶上的减压阀要保证质量。有些新阀就会存在漏气的情况,所以需要经常检漏,随时发现问题。如果不注意轻则造成气体浪费,重则会出现安全问题,后果不堪设想。


  日常维护就是保持仪器干净注意仪器内部及表面的卫生清洁等,根据做样频次和数量定期对衬管、分流平板进行清洗,隔垫更换,柱子定期老化,过滤器定期更换等。

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气相色谱仪 气相色谱仪的操作保养是怎样的_气相色谱仪

离子阱质谱仪安装的一些要求

  离子阱质谱仪目前广泛应用于食品安全、药物开发、环境监测、生命科学研究和分析等领域。
  环境要求:
  1、推荐实验室温度为20-27C,温度变化<3C/hr,相对湿度<80%
  2、推荐液质联用仪工作台,长3米,宽0.8米,承重大于200公斤。建议离墙距离0.3米以上。
  电源要求:
  1、单相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有单独的良好接地。
  2、若电压不稳,需配置稳压电源,功率大于5千瓦。
  3、准备3个合格的万用接线板,总数不小于12个扁平三角接线插座。
  4、实验室可以配备停电保护开关(空气开关)。
  气体要求:
  1、氦气一瓶,纯度>99.999%,配好减压阀,并试漏
  2、氮气,纯度>99.9%,用气量5~15L/min。
  3、若使用氮气钢瓶或液氮钢瓶提供氮气,气管接口离主机应小于4米,若气瓶室离主机超过5米,用不锈钢管(1/4英寸外径)引至主机旁。
  4、若使用氮气发生器和空气压缩机,由于会散发大量热量及躁音,可以将空压机单放在另一间房,并配备1.5匹空调,保持室温不超过30℃,离仪器不超、过4米。
  5、空压机需为无油空压机,出口压力为7-9Bar。流量在出口压力为8Bar时,能保持70L/min流量,且出口空气含水量<100ppm,温度<30℃
  6、由于要排走大量N2及溶剂气体,墙壁上应预留25-30mm直径气孔两个,位置离主机不超过2m。
  溶剂要求:
  1、超纯水,1000毫升以上(18Mohm/cm,建议用0.45微米水相滤膜过滤)。
  2、甲醇(色谱纯,可以是进口的),1500毫升以上(用0.45微米有机相滤膜过滤)
  3、异丙醇(色谱纯),500毫升。

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气相色谱仪ECD工作原理

  气相色谱仪ECD工作原理十分复杂,这是因为在ECD分析过程中:
  1、杂质的形式太多,含量也不同,在各种情况下又是变化的,这些杂质在气相色谱仪ECD信息中所占比重尚不清楚;
  2、正离子由于空间电荷扩散而损失的速率,以及这些正离子在气相色谱仪ECD电流中所占的比例也不十分清楚;
  3、对于特定的池体结构,对各种池反应现象的影响,以及改变池结构所引起的附加变化程度,还有待于实践总结。
  鉴于以上原因有时同一台仪器分析的结果也常出现差别,所以人们常称气相色谱仪ECD是最容易引起误会的一种检测器。实践证明:在操作ECD之前,熟悉它的工作基本原理以及操作中应注意的一些问题。掌握了它的规律性,常规操作可能会比TCD或FID还要简单一些。

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