气相色谱仪对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。
气相色谱仪的保养方法如下:
1、保持仪器室和液相色谱仪的干净整洁,气相色谱仪厂家建议要同时打开排风扇保持室内良好的通风。
2、每次实验完毕将检测器、柱温箱和泵的电源开关依次关闭。
3、每次开机液相色谱仪均应通过自检,否则根据气相色谱仪厂家的说明书的要求进行处理,在任何时候出现异常情况或若遇操作人员处理不了的情况则及时报请相关领导批准后操作人员进行处理或请专业维修人员进行处理。
4、液相色谱仪用水将仪器的进口出口端封好,使柱子处于封闭状态。
5、液相色谱仪每次分析完毕,应用适宜的溶液冲洗色谱柱、流通池、进样阀及管路。气相色谱仪厂家介绍尤其是对含有缓冲盐的流动相应特别注意。气相色谱仪厂家介绍通常先用水冲柱30分钟,再用20%的甲醇水溶液冲柱30分钟,再用80%的甲醇水溶液冲柱30分钟。并同时用滤水清洗泵头,防止盐的析出对泵造成损害。
6、关闭气相色谱仪的总电源开关。
气相色谱仪分析实例:
(一)天然气常量分析:
选用热导检测器,适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。
(二)人工煤气分析:
选用热导检测器、双阀多柱系统,自动或手动进样,适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。
(三)液化石油气分析
①:选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。
②:选用热导检测器,填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。
(四)炼厂气分析:
选用热导和氢焰离子化检测器,填充柱和毛细管柱分离,通过多阀自动切换,信号自动切换,实现一次进样,多维色谱分析,快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2-C4及C6以上烃等组分。分析结果重复性好、操作方便,完全可以与国外进口仪器相比。
(五)车用和航空汽油中苯及甲苯分析:
选用热导检测器或氢焰离子化检测器,双柱串联,通过阀自动切换,并配有反吹系统,实现一次进样完成对汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析结果符合国标GB17930-1999。
(六)汽油中某些醇类和醚类分析:
选用氢焰离子化检测器,多柱系统,十通阀自动切换和反吹,一次直接进样分析汽油中某些醇类和醚类。特别适用于车用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有关醇、醚的分析。参见部级标准SH/T0663-1998。
(七)蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析:
采用氢焰离子化检测器,GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱,外标法(峰面积)定量,分析白酒中的甲醇和杂醇油。分析结果完全符合国标GB/T.5009.48-2003。
(八)食品用酒精:
采用PEG-20M毛细管柱,采用FID检测器,内标法完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。分析结果完全符合国标GB10343-2002的要求。
(九)白酒中有关醛、醇、酯的分析:
采用氢焰离子化检测器,使用20%DNP+7%吐温-80,或兰州化物所大口径¢0.53mm专用毛细管柱,完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外,还能检出有机酸,为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果完全符合国标GB10345.7-89/GB10345.8-89。
(十)植物油中残留溶剂的检测:
可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器,内装涂有5%DEGS固定液的填充柱,外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶,顶空瓶规格:2、10、20ml任选)。采用顶空进样器确保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加热的气密针套,确保样品无稀释、无冷凝。
(十一)室内空气检测分析:
选用氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱,按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOC)的检测。采用衍生气相色谱法,经2.4-二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离,用电子俘获检测器(ECD)测定室内空气中的甲醛,与用比色法测定甲醛相比,具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。
(十二)变压器油裂解产物气相色谱分析:
采用氢焰离子化检测器和热导检测器,Ni触媒转换器、六通阀自动切换,无二次分流系统,使之对变压器油裂解产物(8种组分气体)一次进样全自动分析,定量准确、灵敏度高。微机控制可实现FID/TCD的输出信号自动切换。可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用外购自动顶空进样器自动进样。分析结果完全符合国标GB7252-2001。
气相色谱仪的气路系统,是一个载气或者辅助气体连续流动的密闭系统,是气相色谱仪的重要组成部分。而气相色谱分析中的大部分故障,都与气路部分漏气相关,那么为了检测的准确性,我们需要了解哪些部分容易发生漏气。
气路漏气会使得仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。而气路漏气主要表现在如下2个方面:
1、载气流量不正常,如流量太大调不小,流量太小调不大,流量调节后不稳定;
2、辅助气漏气,如FID,表现在FID点不着火、恒温炒作是基线出现无规则运动。
当仪器不能正常工作,或者由色谱图上的现象怀疑漏气时,应及时找到漏气点并维护。
根据漏气的程度大小,检测气路漏气的方法可以分为2种:
一:严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声(如嘶嘶声),说明气路有大漏。此时应将气路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。
二:一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到0,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气阀,调节输出压力在0.3~06MPa之间,等气路温度后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。
具体检测漏气部位时,应分段、逐步查漏。对于一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒处则漏气。