顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置,与其它的样品预处理,如:溶剂萃取、热解析等方法比较,更简单实用,工作效率更高,色谱分析结果重现性好等优点,是气相色谱分析的优选方法之一,顶空进样器在我们日常生活的应用还是比较广的,那么对于的顶空进样器在维护工作,大家是不是都了解了呢?
顶空进样器的维护保养:
1、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
2、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如AgilentBTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。
我们使用顶空进样器必须要正确地进行维护保养工作,这样才能延长仪器的使用寿命。
顶空进样器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
顶空进样器的正确使用方法:
1、进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。
2、将进样针扎进色谱进样口中。
3、当采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)
5、顶空进样器顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。
6、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。
7、把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键,待显示进样结束后,把取样针拔出来。
8、带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。
9、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。
10、做重复性可用移液管或移液枪准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,(可排除一次偶然误差),计算6次进样峰面积的RSD值。
全自动顶空进样器具有全自动化设计、触摸大屏显示、造型美观大方、操作更为方便的新一代全自动顶空进样器。
全自动顶空进样器的特点及功能介绍
1.可以自动运行较多20个样品,无需人员值守;
2.开机自检,故障报警和提示,自动定位样品盘;
3.微机程序控制,主要功能有:
⑴方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;
⑵样品区、进样阀和样品传输管,三路均单独加热控温;
⑶设定好分析程序,按下运行键自动完成整个样品分析;
⑷具有多种扩展功能:动态顶空、吹扫捕集、低温冷阱;
⑸可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;
4.设有外加载气调节系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样分析。也可选用原仪器载气;
5.通过时间编程,自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能;
6.采用压力平衡进样技术顶空进样峰形窄、重复性好;
7.样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;
8.为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便准确,本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口,连接方便;
9.对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管;
10.可根据客户要分析的样品的浓度高低随时调整进样量;
11.进样针头更换方便,可连接国内外所有型号的GC进样口。
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