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高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器的日常维护及解决方案

时间:2020-04-28    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器的日常维护

  高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的日常维护包括氢火焰离子化检测器使用注意事项和清洗等。

  一、氢火焰离子化检测器使用注意事项:

  1、尽量采用高纯气源,空气必须经过5A分子筛充分的净化。

  2、在较好的N2/H2比和较好空气流速的条件下使用。

  3、色谱柱必须经过严格的老化处理。

  4、离子室要注意外界干扰,保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。

  5、长期使用会使喷嘴堵塞,而造成火焰不稳和基线不准等故障,实际操作过程中应经常清洗喷嘴。

  二、氢火焰离子化检测器的清洗:

  当检测器玷污不太严重时,FID的清洗方法是将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气,将检测器恒温箱升至120℃以上,再从进样口注入20uL左右的蒸馏水,接着用几十微升丙酮溶剂进行清洗,并在此温度下保持1~2h,检查基线是否平稳。若基线不理想,则再洗一次或卸下清洗(注意:更换色谱柱,必须先切断氢气源)。

  当检测器玷污比较严重时,必须卸下FID进行清洗。方法是先卸下收集极、极化极和喷嘴等。若喷嘴是石英材料制成的,则先将其放在水中浸泡12h左右。若喷嘴是不锈钢等材料制成的,则可将喷嘴和电极等一起先小心用300~400号细砂纸磨光,然后用适当溶液(如1∶1甲醇苯)浸泡,再用超声波清洗,最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用卤素类溶剂浸泡。洗净后的各个部件要用镊子取出,勿用手摸。各部件烘干后,在装配时要小心,否则会再度玷污。部件装入仪器后要先通载气30min,再点火升高检测室的温度。实际操作过程中,先在120℃下保持数小时后,再升至工作温度。

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高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法

  高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法:

  一、可能原因:温度变化。

  处理方法:检查柱温箱的温度。

  二、可能原因:气体流速变化。

  处理方法:注射甲烷,测定载气线速度。

  三、可能原因:进样口泄露。

  处理方法:检查进样垫,判断其它泄露处。

  四、可能原因:溶剂条件变化。

  处理方法:样品和标准品使用相同的溶剂。

  五、可能原因:色谱柱被污染。

  处理方法:切除柱头10cm;高温老化,清洗。


标签: 高效气相色谱仪
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高效气相色谱仪不分流进样的应用

  高效气相色谱仪不分流进样是在高效气相色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流相结合。

  分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。不分流进样的分析灵敏度比分流进样高的多,在药物代谢产物和天然产物的痕量分析领域受到重视。

  对于高沸点痕量样品的分析,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温可以缩短分析时间。不分流进样是高沸点痕量样品分析的方法。


标签: 高效气相色谱仪
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