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气相色谱仪检测器的清洗及解决方案

时间:2020-04-29    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪检测器的清洗

  在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。

气相色谱仪.jpg

  如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。

  若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。

  一、热传导鉴测器的清洗

  将丙酮,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。

  当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。

  二、氢焰离子化鉴测器的清洗

  当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。

  当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。

  洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。

  三、电子捕获鉴测器的清洗

  电子捕获鉴测器中有放射源,通常为h3或Ni63,因此要特别小心。先拆开鉴定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对h3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪不正常点火的排查步骤

  气相色谱仪主要点火不正常主要是指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。如果不能够按程序点火,那么气相色谱仪将无法正常对样品进行检析。因此,应尽快查找问题所在并及时处理。
  按照检测思路,我们首先要检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。检查是否是由于气路不畅导致的气体流通不顺的情况。这种情况属于气相色谱仪设备本身以外的问题,可以比较容易的进行排除并解决。
  其次,需要检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。通过设置正确的参数,满足点火所需要求就可以正常点火了。这种问题往往容易被忽视,认为只要气路通就可以点火,而导致往往忽略这类设置的问题。
  如果问题依然存在,则需要观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。如果出现故障,则应该即使更换点火丝,保证点火正常。如果检查之后点火丝正常,那么可以根据检测器类型,比如FID、FPD检测器就可以观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则的话就检查相应的电路部分。而如果是NPD检测器,则在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。
  除此以外,我们还可以检查检测器是否存在污染、堵塞现象。同时检查检测器内部是否存在漏气现象。按照这样的顺序一步一步的进行排除检查,应该可以很快找到问题的所在。

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气相色谱仪进样模式说明

  气相色谱仪是将液相或固相样品置于一个恒温密闭的顶空样品瓶中,使其中的挥发性成分逸出,在达到气液或气固平衡后,定量采集蒸气相进行气相色谱分析,主要用于在200℃以下可挥发样品和比较难前处理样品的分析。
  气相色谱仪进样模式有顶空气体直接进样、平衡加压采样进样和加压定容采样进样等。

  一、顶空气体直接进样:
  由气体进样针取样。一般在气体取样针的外部套有温度控制装置。
  具有适用性广和易清洗的特点。
  适合香精香料和烟草等挥发性含量较大的样品的分析。
  加热条件下顶空气的压力太大时,会在注射器拔出顶空瓶的瞬间造成挥发性成分的损失,因此在定量分析上存在一定的不足。为了减少挥发性物质在注射器中的冷凝,应该将注射器加热到合适的温度,并且在每次进样前用气体清洗进样器,尽可能地消除系统的记忆效应。
  二、平衡加压采样进样:
  由压力控制阀和气体进样针组成,待样品中的挥发性物质达到分配平衡时对顶空瓶内施加一定的气压将顶空气体直接压入到载气流中。
  平衡加压采样进样的系统死体积小。
  这种进样模式靠时间程序来控制分析过程,很难计算出具体的进样量,进样误差较大。为了减少挥发性物质在管壁和注射器中的冷凝,应该将管壁和注射器加热到适当的温度,而且在每次进样前用气体清洗进样针。
  三、加压定容采样进样:
  由气体定量环、压力控制阀和气体传输管路组成,靠对顶空瓶内施加一定的气压将顶空气压入到六通阀的定量环中,然后用载气将定量环中的顶空成分进到色谱柱中。
  具有很好的重现性,适合定量分析。
  由于系统管路较长挥发性物质易在管壁上吸附,因此一般将管路和注射器加热到较高的温度。
  有时必须进行大体积的气体进样,样品的蒸气体积过大,挥发性物质的色谱峰的初始展宽较大,会影响分离效能。特别对于组成复杂的样品,限制了高效毛细管色谱仪的使用,蒸气中大量水分也往往有损于色谱柱。
  如果样品中待分析组分的含量不是很低,较少的气体进样量可以满足分析需要,水分又不是很高时,气相色谱仪仍是一种非常简便而有效的分析工具。

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