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关于分光光度计的保养及解决方案

时间:2020-04-29    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

关于分光光度计的保养

    分光光度计中zui简单的和应用zui普遍的一种。它的特点是只有一条光束。通过交换参比和样品的位置,使其分别进入光路。在参比(溶剂)进入光路时,调零。然后将样品进入光路的信号和参比信号进行比较,就可在显示器上读出样品的透过率和吸光度。

 

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    分光光度计的保养方法


    1.若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。


    2.指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。


    3.比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。


    4.操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。


    5.1900型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。


    针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。


    6.放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。


    7.比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。


    具体方法如下;分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯;220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。


    分光光度计由于在每个波长都需要变换参比和样品的位置,所以只能手动,不能扫描吸收光谱。它的结构比较简单,使用也有一定限制,但如配置程序控制和打印装置,则对一些常规的定量测定还是比较适用的。

标签: 分光光度计
分光光度计 关于分光光度计的保养_分光光度计

紫外可见分光光度计常见故障排除办法

  一、光源部分:

  (1)故障:钨灯不亮;

  原因:钨灯灯丝烧断(此种原因几率最高);

  检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。

  处置:更换新钨灯;

  (2)故障:钨灯不亮;

  原因:没有点灯电压;

  检查:保险丝被熔断;

  处置:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路);

  (3)故障:氘灯不亮;

  原因:氘灯寿命到期(此种原因几率最高);

  检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红);

  处置:更换氘灯;

  (4)故障:氘灯不亮;

  原因:氘灯起辉电路故障;

  检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。

  二、信号部分:

  (1)故障:没有任何检测信号输出;

  原因:没有任何光束照射到样品室内;

  检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到最宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像;

  处置:检查光源镜是否转到位?双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)?

  (2)故障:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大;

  原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;

  检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?

  处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗;

  (3)故障:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大;

  原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物;

  检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断;

  处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);

  (4)故障:样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚;

  原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围;

  检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小;

  处置:清洗比色皿,更换空白溶液;

  (5)故障:吸光值结果出现负值(常见);

  原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液;

  检查:将参比液与样品液调换位置便知;

  处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液;

  (6)故障:样品信号重现性不良;

  原因:排除仪器本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;

  检查:更换一种稳定的试样判定;

  处置:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;

  (7)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;

  原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;

  检查:改变扫描速度;

  (8)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;

  原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚;

  检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);

  处置:更换饲服电机;

  (9)故障:样品出峰位置不对;

  原因:波长传动机构产生位移;

  检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确;

  处置:对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了;

  (10)故障:信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;

  原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。

  检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;

  处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个优化的条件;

  (11)故障:当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器;

  原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良;

  检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化;

  处置:用金属活化剂清洗按键触点即可;

  (12)故障:仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上;

  原因:在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良;

  处置:更换电位器;

  还有一点补充一下,如果是PC连接UV时,同志们一定注意接口板别不小心被击穿,一定要关机后拔插.若可见部分稳定性不好,有可能是钨灯的供电电压不稳,一般钨灯电源是稳压电路。

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紫外可见分光光度计 紫外可见分光光度计常见故障排除办法_紫外可见分光光度计

分光光度计的检验小妙招

  1、波长准确度的检验
  分光光度计在使用过程中,由于机械振动、温度变化、灯丝变形、灯座松动或更换灯泡等原因,经常会出现刻度盘上的读数与实际通过溶液的波长不符合的现象,因而导致仪器灵明度降低,影响测定结果的精度,需要进行检验。
  检验波长准确度简单的方法是用干涉滤光片或镨钕滤光片测量仪器的吸收峰值,如果,测出的值与滤光片标准值之差超出规程规定,则需要进行波长调节。
  2、透射比正确度的检验
  用透射比标准值分别为10%、20%、30%左右的光谱中性滤光片,可见光区分别在440、546、635nm波长处,以空气为参比,分别测量各滤光片的透射比,紫外光区用重铬酸钾溶液分别在235、257、313、350nm波长处,以高氯酸溶液为参比,测量其透射比。
  3、稳定度的检验
  在零点不受光的条件下,用零点调节器将仪器调至零点,观察3分钟读取透射比的变化,即,为零点稳定性。在仪器测量范围两端向中间靠10nm处,调节零点后,盖上样品室盖(打开光门),使光电管受光,调节透射比为95%(数显仪器调至100%)察3分钟读取透射比的变化,为光电流稳定性。
  4、光的检验
  可见分光计棱镜式仪器在420nm处,光栅式仪器在360nm处,紫外分光计在220nm处分别用符合规定的截止滤光片,以空气为参比,测量其透射比值,即,为仪器在相应波长下的杂散辐射率。

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