在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障，如果虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。
根据这一概念，不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言，因此应首先检查其预定操作条件后才能加以证实。
不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障，但其发生的原因却有许多是相同的。因此可以给出一个适用于两者的故障检修步骤，以较简洁的形式解决两者的故障排除问题。检修不出峰和灵敏度太低故障的步骤如下：
（1）操作条件重复性检查：首先应核实操作条件是否与原已知条件相接近；这包括各气路的流量值、各温度区的温度值（如气化温度、柱温及检测器温度）、桥电流的大小、火焰是否点燃、电源是否接通等。如果发现操作条件有异常，应当努力使操作值与原给定值接近，并及时找出影响操作值复原的因素。
（2）检查检测器有无反应：此项检查主要是针对不出峰故障而安排的。检测器的响应检查方法应因检测器的类型而异。
a）热导检测器可采用简单的气路堵放试验：具体作法是先用手设法堵住热导检测器的一路出口，待片刻后再突然放开，从而产生一个气流波动，在正常条件下，此波动也应引起谱图的基线波动。一路检测器试完后可再试另一路。如果上述试验后基线上有波动，则说明热导检测器有响应。
b）对于氢火焰检测器，可采用下述简单方法观察其有否反应：一种是用手持镊子靠近检测器收集极并在其上方晃动，由于电场的变化记录基线应有相应波动；另一种是用火柴点火后放于收集极附近，再用手向收集侧轻轻扇动，观察基线有否相应的变化。
（3）注射器及进、取样技术检查：注射器如有泄漏及堵塞，取样时抽过空气以及取样后没及时进而造成样品挥发，是造成不出峰或灵敏度太低的一个常见原因。可换用好的注射器重新取样后注入进样口再试其灵敏度，如果出峰情况仍然如故，则是其他原因所致。
（4）载气堵、漏检查：对载气系统进行堵漏检查，特别注意的是进样口隔垫及色谱柱后到检测器的入口有否漏气和堵塞，大量的经验表明此两处发生故障的可能性很大。
（5）进样器安装检查：有时系统虽不漏气，但进样口安装不当，死体积太大，载气样品流入不合理，也会造成出峰灵敏度低甚至不出峰现象。造成此情况的大部分原因，是采用毛细管柱时，忘记安装进样管或毛细管柱头位置安装不对而造成的。
（6）预调检查：仪器的预调检查即是指在启动仪器后所进行的零点基线调整检查。
（7）检测器接线及工作条件检查：由于检测器的类型不同，引线及工作条件各异。
a）对热导检测器，此时应怀疑的因素只有两个，一个是热丝位置连线有误，另一个就是热丝表面严重污染。
b）对于氢火焰检测器，应首先检查信号电缆是否接好、接对。另外，火焰的大小和位置，极化环与收集极间的相对位置都会影响出峰灵敏度，必要时应仔细加以调整。正确的位置是极化环一般与喷嘴平或略低一点，而收集极处于喷嘴之上，使点火后的火焰部分处于喷嘴与收集极之间。
气相色谱仪诊断故障
1、对于“仪器故障的发生要首先做全面分析，经验表明除仪器真有毛病外相当多的问题发生在操作者对仪器的原理。结构特点，安装操作应注意的事项不了解或不理解，误操作而造成的。这点对于气相色谱仪的新用户更要特别引起注意。
2、证明有故障要判断是什么类型的故障：是基线噪声大或灵敏度低，是温控问题或是检测器问题，是热导或氢焰问题等，是公共部分或是局部问题。
只有在证明和确定故障源的情况下，才能实施排除措施，否则继续查找验证。注意，在实施过程中，如更换部件，要注意原来的接线方式、安装位置等并做好记录。
要注意不要损坏周围的部件以免扩大故障范围：如接错线、接触不良等等。接线要紧固，气路要拧紧不漏气，或有时临时性的要及时恢复避免过后忘掉。在处理完后要恢复原样，并认真仔细检查一遍，确保证确无误后，再开机验证。
操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。
原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于
① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。
我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。
实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。
另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。
气体纯度低的不良影响
根据分析对象，气相色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：
1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；
2）色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。
3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；
4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大
5）检测器：
TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。
FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。
ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。
实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。
6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。
7）仪器影响
a.各类过滤器加速失效;
b.调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵；
c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。
d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显，应引起用户特别注意
一、衍生化分类：
1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。
2、柱后衍生：分析物在色谱柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，检测的是衍生产物。
二、适用的化合物：
生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。
三、衍生化要求：
1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量，反应不完全，检测不充分。衍生剂不稳定，重现性差。
2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物可以。
3、衍生反应快速、完全。
四、柱前衍生特点：
1、优点：
（1）相对自由地选择反应条件。
（2）不存在反应动力学的限制。
（3）衍生副产物可进行预处理。
（4）容易允许多步反应的进行。
（5）有较多的衍生剂可选择。
（6）不需要复杂的仪器设备。
2、缺点：
（1）形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。
（2）在衍生化过程中，容易引入杂质，或损失样品。
五、柱后衍生特点：
1、优点：
（1）重现性好，影响因素少，引入物质比较少。
（2）分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。
2、缺点：
（1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择。
（2）可能有扩散问题。
（3）需要额外的仪器设备。
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