红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。主要应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。红外光谱仪是实验室常用的的红外光谱仪之一,因此掌握它的日常维护和保养极其重要。
1、 测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
2、 为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。
3、 如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。
4、 红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学 试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空 KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
5、 如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化甲(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化甲压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
6、 压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得 的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。比较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如比较强吸收峰为接近透 光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
7、 压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
8、 压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨 时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样 中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的 地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
9、 测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。
红外光谱仪是利用干涉仪干涉调频的工作原理,把光源发出的光经干涉仪变成干涉光;
再让干涉光照射样品,接收器接收到带有样品信息的干涉光,再由计算机软件经傅立叶变换即可获得样品的光谱图。
红外光谱仪的特点:
1.采用光学补偿型干涉仪,90角镜,入射光与反射光永远平;
行,抗震性能优,仪器稳定;
2.仪器所用的反射镜全部镀金,环境性能优异,信噪比是同档次仪器中;
3.扩展能力强,能同时连接三个外接大型附件;
4.数据通讯采用Ethernet,可远程控制和远程诊断;
5.覆盖远红外、中红外、近红外;
6.智能化程度高,仪器的自诊断软件判断仪器各部分的使用状态,内部校验;单元又能保证波数的精度和准确度、透光率的精度和准确度,信噪比的测定;
7.仪器防潮性能好,分子筛干燥,仪器报警。
红外光谱仪的应用分析
药物、传统中药的原材料辨别和配方产品分析
紫外稳定剂、增滑剂等添加剂直接定量分析
教育资源套件用于再循环系统的教学分析
水和土壤中的石油类碳氢化合物、石油类油脂化合物的快速分析
标准化ASTM和JOAP方法实现低成本燃油和润滑油分析
新燃料和使用中的润滑油质量控制分析
ASTM标准测试法D7066以卤代萃取溶剂分析,替代环己烷方法用于碳氢化合物定量分析
企业为了能够使产品质量获得进一步的提高以及做这方面的鉴定和分析,所以需要使用红外光谱仪来对不同波长的红外线进行快速准确的测量,并分析出相关物质的结构等信息。
不过在使用红外光谱仪的过程当中还要注意如下几个方面的事项,以便能够更好的发挥这种设备的作用。
使用红外光谱仪的注意事项有哪些
1、注意控制好实验室内的温湿度条件
在使用红外光谱仪进行测定时,可以通过一些人为的方式和措施来将实验室里的温度和湿度保持在更佳范围;
同时还有连接电源的时候要用稳压装置以及接地线,以便能够更好的保护设备以及保证测量的准确性。
同时受欢迎的红外光谱仪厂家建议实验室的面积不要太大,因为这样对于温湿度的控制会更加容易一些。
2、注意控制实验室内的人数
如果是用的红外光谱仪属于单光朿型傅里叶红外分光光度计,那么还要控制实验室内的二氧化碳含量。
所以一般要求红外光谱仪的实验室内的人数要控制在一定的范围内,不能太多人并且要通风换气保持空气新鲜释放掉多余的二氧化碳,以免影响结果。
3、注意做干燥除湿的措施
潮湿是红外光谱仪的大敌,所以要想办法避免其受潮,不用的时候就应该要把设备放在实验室的比较干燥的位置,并且每周要两次开机半天左右,同时还要开除湿机。
尤其是在梅雨季节天气比较潮湿更需要做好这方面的控制,同时要保证所测定的样品本身也是干燥的,可以先放在容器中用其他设备把里面的空气和水分一起抽调,然后再用红外光谱仪进行测试。
以上就是红外光谱仪的使用注意事项所包括的几个方面,此外,如果所使用的测试物品属于盐酸盐;
那么这时要考虑到可能会出现的离子交换现象,这是可以使用氯化钾代替臭化钾进行压片。
并且口碑好的红外光谱仪厂家介绍在压片的时候应该要对试品进行研磨的操作,研磨的时候应该按照同一个方向顺时针或逆时针进行操作。
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