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原子吸收分光光度计的日常保养及选购指南

时间:2020-04-29    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

原子吸收分光光度计的日常保养

  原子吸收分光光度计的保养和日常维护:

  1.开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压,后开高压,关机则相反。

  2.空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然升高,造成阴极溅射。有些低熔点元素灯如Sn、Pb等,使用时防止震动,工作后轻轻取下,阴极向上放置,待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放,窗口如有污物或指印,用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常,可用灯电流反向器(相当于一个简单的灯电源装置),将灯的正、负相反接,在灯最大电流下点燃20-30min;或在大电流100-150mA下点燃1-2min,使阴极红热,阴极上的钛丝或钽片是吸气剂,能吸收灯内残留的杂质气体,这样可以恢复灯的性能。闲置不用的空心阴极灯,定期在额定电流下点燃30min。

  3.喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯,如有堵塞,可用细金属丝清除,小心不要损伤毛细管口或内壁。

  4.单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。可用少量气体吹去其表面灰尘,不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉,要经常更换暗盒内的干燥剂。光电倍增管室需检修时,一定要在关掉负高压的情况下,才能揭开屏蔽罩,防止强光直接照射,引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。

  5.日常分析完毕,应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水,对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后,要用水彻底冲洗雾化室,防止腐蚀。吸喷有机溶液后,先喷有机熔剂和丙酮各5min,再喷1%硝酸和蒸馏水各5min。燃烧器如有盐类结晶,火焰呈锯齿形,可用滤纸或硬纸片轻轻刮去,必要时卸下燃烧器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干净。如有熔珠,可用金相砂纸轻轻打磨,严禁用酸浸泡。

  6.点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。

  7.使用石墨炉时,样品注入的位置要保持一致,减少误差。工作时,冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接通电源,否则会烧毁石墨管

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原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计的日常保养_原子吸收分光光度计

关于原子吸收分光光度计的选购

    原子吸收分光光度法亦称原子吸收光谱法,在我国已得到广泛应用,其中不少元素已列为各个行业的标准分析法。


    很多单位正在准备建立原子分光光度法实验室,就此产生了如何选购原子吸收分光光度计和如何建立原子吸收实验室等问题。

 

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    原子吸收分光光度计的基本部件


    原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。


    原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。


    火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。


    电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。


    前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。


    火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。


    但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。


    空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。


    国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器);


    利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。


    一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。


    石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。


    用户根据自己的工作要求,首先要确定的是,购买火焰型原子吸收分光光度计,还是火焰带石墨炉原子吸收分光光度计。


    两者价格差别较大,(预算也是要考虑的因素之一)一般国产火焰型原子吸收分光光度计一套(自动化程度不同)4万~10万元不等。


    进口产品大体上20万~50万元不等。带石墨的原子吸收分光光度计,国产的一般10万~15万元,进口的40万~60万元不等。


    关于火焰原子吸收分光光度计的选择


    如果用户确定了要购买火焰型原子吸收分光光度计,要结合自己的工作需要选择合适的档次。


    目前火焰型仪器,国内技术已经成熟,就分析的灵敏度、检出限精密度来讲,国内厂家都符合国家标准,个别技术指标已达到或超过国外同类型仪器。


    各厂家技术上无大的区别。只是自动化程度、辅助功能有所区别。


    关于带石墨炉原子吸收分光光度计的选择


    石墨炉原子吸收法,有以下几个特点,一是温度高,可做高温元素(即原子化温度高的元素);


    如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是灵敏度高,一般比火焰法高3~5数量级,适合做痕量分析;三是试样量少,一般在微升(μL)级。


    但是,仪器操作复杂,分析成本相对较高,特别是当不使用自动进样器时,由手工进样时,对操作人员的技艺要求较高。


    目前国内石墨炉及电源及自动进样器,都有厂家生产。


    但和国外厂家相比,自动化程度和仪器的可靠性都存在较大差距。


    另外,由于石墨炉原子吸收背景吸收较大,必须扣背景,目前常用的扣背景方式有以下几种方式:


    一是氘灯扣背景,它可以在190~350nm间扣到0.7A。


    二是塞曼效应扣背景,这种方法扣除背景的效率较高,据报道可高达1.9A背景均可得到扣除。


    三是自吸扣背景。


    相应的仪器就有带氘灯扣背景的石墨炉原子吸收和既有氘灯扣背景又有自吸效应扣背景的原子吸收,也有塞曼效应原子吸收仪器。

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原子吸收分光光度计使用需要注意的事项

    原子吸收分光光度计又称原子吸收光谱仪,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
    原子吸收分光光度计使用需要注意的事项:
    1、电压要稳定,不要频繁开关
    2、在使用之前,废液管内一定要有水(从下端倒入即可)
    3、开机时,先开空气阀,后开乙炔阀
    4、空气压力在 0.2~0.3 之间,乙炔瓶压力在 0.05~0.1 之间
    5、点火后,燃烧器上的蓝条必须呈直线,火焰不能太高
    6、关机时,先关乙炔阀,烧一会吹一会儿,燃烧器温度降下来后,再关空 气阀
    7、室内温度控搜索制在 10℃~30℃之间(可以是 15℃) 湿度≤60%
    8、常开机,防潮,夏季可以一周一次,下雨开机要更勤,一次开机 20 分钟
    9、安装元素灯时,管锁位置对正相应部位,不可过度用力。测什么元素用什么灯
    10、空气机内的水,一定要排出,若未及时排出,则会被抽入空气流量计中,影响使用
    11、使用过程中,若突然断电,必须立刻关闭电源和乙炔阀

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原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计使用需要注意的事项_原子吸收分光光度计

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