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原子吸收光谱仪的维护介绍及操作规程

时间:2020-04-29    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

原子吸收光谱仪的维护介绍

    原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。


    当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态时所需要的能量时,就会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。


    原子吸收光谱仪的维护:


    1. 开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压,后开高压,关机则相反。


    2. 空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然升高,造成阴极溅射。


    有些低熔点元素灯如Sn、Pb等,使用时防止震动,工作后轻轻取下,阴极向上放置,待冷却后再移动装盒。


    装卸灯要轻拿轻放,窗口如有污物或指印,用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常,可用灯电流反向器(相当于一个简单的灯电源装置),将灯的正、负相反接,在灯小电流下点燃20-30min;


    或在大电流100-150mA下点燃1-2min,使阴极红热,阴极上的钛丝或钽片是吸气剂,能吸收灯内残留的杂质气体,这样可以恢复灯的性能。


    闲置不用的空心阴极灯,定期在额定电流下点燃30min。


    3. 喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯,如有堵塞,可用细金属丝清除,小心不要损伤毛细管口或内壁。


    4. 日常分析完毕,应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水,对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后,要用水彻底冲洗雾化室,防止腐蚀。


    吸喷有机溶液后,先喷有机熔剂和丙酮各5min,再喷1%硝酸和蒸馏水各5min。


    燃烧器如有盐类结晶,火焰呈锯齿形,可用滤纸或硬纸片轻轻刮去,必要时卸下燃烧器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干净。


    如有熔珠,可用金相砂纸轻轻打磨,严禁用酸浸泡。


    5. 单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。


    可用少量气体吹去其表面灰尘,不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉,要经常更换暗盒内的干燥剂。


    光电倍增管室需检修时,一定要在关掉负高压的情况下,才能揭开屏蔽罩,防止强光直接照射,引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。


    6. 点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。

标签: 原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪的维护介绍_原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪的安装

  原子吸收光谱仪是从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

  原子吸收光谱仪的安装主要包括对实验室环境、电源、通风、气体等方面的要求。

  (1)实验室环境要求

  环境要求主要包括环境温湿度、环境洁净状况、光及磁场干扰等。具体要求如下。

  ①环境温湿度仪器应安放在干燥的房间内,实验室温度应保持在10~30℃,且每小时温度变化速率最大不超过2.8℃;相对湿度不超过80%,无冷凝。如有条件,可以配备空调等,在相对湿度较大的地区应配备去湿机。

  ②实验室内应保持清洁,室内应无腐蚀、污染和振动。

  ③光干扰及磁场干扰窗户应有窗帘,避免阳光直接照射到仪器上,室内照明不宜太强。仪器应尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备,防电磁干扰。

  (2)电源要求

  各个品牌的原子吸收分光光度计以及其附件容许的电压范围和功率有所不同,使用前务必按照说明书的要求进行配置。一般石墨炉电源要求功率较高,石墨炉仪器功耗较大:6~7kW左右,采用单相三线制交流电源(相线,中线,保护地线)容量>40A,因此,配电室至实验室的导线截面积应≥6m㎡。电源供应要平稳,无瞬间脉冲,并保持在220V±22V,50Hz±1Hz;也有的仪器要求输入为三相电源,其中一相用于主机、计算机等,一相用于石墨炉,另一相用于其它设备;此外,为保证仪器具有良好的稳定性和操作安全,仪器一般要求接地,接地电阻小于5Ω。

  (3)排风装置

  无论火焰还是石墨炉原子吸收分光光度计的上方都必须准备一个通风罩,使燃烧器产生的燃烧气体或石墨炉高温产生的废气能顺利排出。对于火焰原子吸收分光光度计一般要求排风量较大,如约7500L/min;相对来说,石墨炉原子吸收分光光度计要求排风量小很多。排风罩尺寸一般下端风口应能罩住原子化器,但距离仪器上端6~10cm,排气管道支于室外的应支加防雨罩,防止雨水顺管道流人室内,排风口前沿应与工作台前沿在同一垂直平面内。

  (4)供气要求

  供气钢瓶不应放在仪器房间内,要放在离主机最近、安全、通风良好的房间。气瓶不能让阳光直晒。气瓶的温度不能高于40℃,气瓶周围2m之内不容许有火源。气瓶要放置牢固,不能翻倒。液化气体的气瓶(乙炔,氧化亚氮等)须垂直放置不容许倒下,也不能水平放置。

  对于气体主要是火焰原子吸收分光光度计需要使用,需要的气体和气体压力要求:

  ①压缩空气(也可采用空压机,则不用考虑此项要求),空气应无油、无水、无颗粒,出口压力为350~450kPa,流量>28L/min,准备减压阀

  ②乙炔(C2H2)应采用优质仪器用气,纯度>99.6%,出口压力85~95kPa,准备减压阀;

  ③如需分析高温元素并已配置氧化亚氮(N2O)燃烧头,则还需要N2O,纯度>99%,出厂丁压力350~500kPa,使用专用减压阀,有电热保温功能,防冷凝。

  对于石墨炉原子吸收分光光度计只需石墨炉冷却气,一般采用氩气(Ar),纯度>99.996%,出口压力350~,500kPa,备减压阀。

  (5)冷却水

  石墨炉原子吸收分光光度计需要采用冷却水冷却石墨管,一般采用冷却水循环设备,用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。对于冷却水循环设备应能满足以下要求:水温20~40℃;水压250~350kPa;流速2L/min;加入pH6.5~7.5,硬度<14度的蒸馏水。

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原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪的安装_原子吸收光谱仪

石墨炉原子吸收光谱仪的选购

    高分辨火焰/石墨炉一体连续光源原子吸收光谱仪,利用一个高能量氙灯,即可测量元素周期表中67个金属元素,同时还可能获得更多的光谱信息,为研究原子光谱的基理提供了分析仪器的保证。

 

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    下面聊聊有关石墨炉原子吸收光谱仪的选购;


    (1)石墨管的选用


    石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种,普通石墨管、涂层石墨管,平台石墨管。


    普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。


    在测定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一层 膜,来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。


    在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。


    普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉,都能达到良好的灵敏度和精密度;


    但对于灰化温度高的元素,如测定生活饮用水中的铝,铜时,灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。


    (2)升温参数的选择


    在石墨炉分析中,石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用;


    做好灰化温度和吸光度关系曲线图,原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要,从中可以找到的升温参数。


    在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。


    (3)仪器进样


    石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量,包括进样量的大小和进样管的进样深度。


    进样要保证进样完全和灵敏度,所以在进样量为20uL时,一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。


    有时,因为进样管不够干净,测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全,吸光度下降;


    所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时,我们常常遇到这种情况,影响测定结果。

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