目前市场上的微波消解仪品牌众多,如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。建议考虑以下因素:
1、安全性
样品消解离不开强酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理过程的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的指标。
微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。
主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患;
被动安全防护——在危险到来之后,可以减少损失的措施。
主动安全防护是以预防为主,而被动安全防护是以补救措施为主,因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施,而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。
2、准确性
目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式,温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高,样品反应速度和消解的程度越高;压力越大,消解罐的耐压要求越高,相对危险性越高。因此,温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性,非常重要。
温度传感器和压力传感器是微波消解仪重要也基本的配置,一些厂商为了吸引客户的关注度,出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理,探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时,可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教,理性思考和选择。
3、故障率
微波消解仪是样品前处理设备,大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压、高精度指标,而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性,造成机器故障频发,从而使消费者陷入不必要的困扰。
那么,怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢?
1、口碑
从同行业中了解厂商的口碑效应,包括机器品质与维修服务能力。
2、考察
如果条件允许,可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察;也可以参观行业展会,在展会中体验和试用仪器。
3、试用
可以向厂商申请试用,试用满意后,再进行购买。
耗材成本
买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是,消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本,造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。
当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次;
分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。
同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中;
受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。
这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
(1)体加热。
电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。
微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度;
微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。
大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。
如:
氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。
又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。
传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低;
许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
(2)过热现象。
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。
电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡;
因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。
而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。
由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”;
因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热;
可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
(3)搅拌。
由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦;
相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。
交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。
由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。
有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。
要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。
仪器介绍
1、就消解而言,微波增强化学技术消解速度快,处理一炉样品比一般电热板方法快10-100倍
2、消解效果好,微波加热的同时采用高压密封罐,样品消解彻底,对于难容样品效果尤其明显
3、样品在密闭的消解罐中消解,大大减少了易挥发元素的损失。因此,使分析结果更准确
4、微波消解使用试剂少,减少了样品的空白值和背景
5、整个消解过程在密闭条件下进行,酸试剂不会污染环境,有利于环境保护和人身健康
6、节能效果非常显著,相比传统方式节能80%左右
7、同批次处理样品的平行性、重复性好,避免了人为操作引起的误差
应用领域
可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其绝对的应用优势将取代传统的合成方法。
诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪高效液相色谱仪;
气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。
微波消解仪涉及到的环境样品包括土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。许多环境样品都是经过复杂作用,沉积后的产物,基体成分复杂,既有重金属又有农药残留,由于环境样品的多样性、基体的复杂性,针对被测组分和测试手段的不同,需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有一些有机物,常压下用酸不易完全消解,而密闭微波消解能够很好地解决这一问题,另外,一些易挥发元素也不会造成损失。
微波消解已经广泛应用于环境样品的金属元素分析中,用微波消解法测定固体废弃物中元素的方法(USEPA3051),通过大量实验考查了精密度和准确度,验证了微波消解的可靠性。
化学需氧量(COD)是水质监测的主要指标之一,经典的方法为重铬酸钾回流法,但其消耗样品和试剂较多,回流时间长(大于2h),而采用微波消解技术省时,速度快。
非金属元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加热压力消解,一次可同时完成10多个样品的消解,与常规分析方法相比,分析速度大大提高。
微波消解是一种先进、高效的样品处理方法,能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求,尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势