目前生产光谱仪的生产厂商很多,从光谱仪应用情况看,可以分为三大类:便携式光谱仪、台式光谱仪、大型直读光谱仪,根据中国光谱及能谱分析情报网的专家咨询,认为应选用一台能够适应多基体、通道数较多的仪器才能适合要求。我们在选择光谱仪时,可以从光谱范围、测量速度、测试精度、重复性、校准、溯源等因素来综合考虑。
1、光谱范围
对于LED测试而言我们所测试的光谱范围基本上在可见光范围,也就是380nm-780nm,所以光谱仪的范围一定要覆盖380nm-780nm这一范围。但是,有时我们也需要关注紫外光谱的测量(比如消毒杀虫用的紫外灯),此时建议把光谱范围设定为250nm–850nm会比较合适;而如果比较关注红外部分光谱,则建议把光谱范围设定为350nm–1050nm比较合适。
2、测量速度
传统灯具的发光属于热光源,当灯具达到热平衡后,颜色与温度特性变化很小,即热稳定性好,所以可以选择测量时间长,但测量精度高的扫描式光谱仪进行测量。但是对于热稳定性差的光源(比如LED),必须用CCD光谱仪。这里有两个原因:CCD光谱仪可以实现毫秒级的测量,如果测量时间过长,光源温度(工作条件)发生了变化,则我们测得的光谱就不是对应于某一温度或某一时刻的光谱,而是不同温度(条件)下的光谱。显然,此时测得的光谱是光源在不同条件下不同波长光谱的拼凑谱线,也就失去了测量的意义。
3、测试精度
光谱仪的测量精度,通常由波长分辨率、半波宽、信噪比来决定。光学波长分辨率是配置光谱仪时经常被考虑的主要因素之一。在一定范围内,可以通过对谱进行多次平均来提高信噪比,平均次数的平方根恰好是信噪比提高的倍数。蓝菲的软件中提供了平均次数的选项,可以结合实测产品类型进行修改,增强信噪比,而其他品牌的软件往往没有这一功能。
光电直读光谱仪适合压铸、熔铸、钢铁或有色金属行业的炉前金属分析的要求;及金属成分的快速定量分析;进、出厂材料检验以及汽车、机械制造等行业的金属材料分析。进行炼炉前的快速分析以及中心实验室的产品检验,可以用于多种基体分析:Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等。
光电直读光谱仪具有以下优点:
1、炉中取的样品只要打磨掉表面氧化皮,固体样品即可放在样品台上激发,免去了化学分析钻取试样的麻烦。对于铝及铜、锌等有色金属样品而言,可用小车床车去表面氧化皮即可。
2、从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30秒钟,速度非常快,有利于缩短冶炼时间,降低成本。特别是对那些容易烧损的元素,更便于控制其成份。
3、样品中所有要分析的元素(几个甚至十几个)可以一次同时分析出来,对于牌号复杂的产品,要求分析元素愈多愈合算,经济效益好。
4、分析精度非常高,可以有效控制产品的化学成份,保证它能符合国家标准的规格,甚至可将合金成份控制到规格的中下限,以节省中间合金或铁合金的消耗。
5、分析数据可以从计算机打印出来或永久保存。
从技术角度来看光电光谱分析,可以说至今还没有比它能更有效的用于炉前快速分析的仪器。所以世界上冶炼、铸造以及其他金属加工企业均竞相采用这类仪器成为一种常规分析手段,从保证产品质量,及经济效益等方面,它是十分有利的分析工具。
X荧光光谱仪分析方法是一个相对分析方法,任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性,所以用于制作标准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过程。
X射线荧光实际上又是一个表面分析方法,激发只发生在试样的浅表面,必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外,样品的平均粒度和粒度分布是否有变化,样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作,还必须防止样品的损失和沾污。
1、由样品制备和样品自身引起的误差:
(1)样品的均匀性。
(2)样品的表面效应。
(3)粉末样品的粒度和处理方法。
(4)样品中存在的谱线干扰。
(5)样品本身的共存元素影响即基体效应。
(6)样品的性质。
(7)标准样品的化学值的准确性。
2、引起样品误差的原因:
(1)样品物理状态不同,样品的颗粒度、密度、光洁度不一样;样品的沾污、吸潮,液体样品的受热膨胀,挥发、起泡、结晶及沉淀等。
(2)样品的组分分布不均匀样品组分的偏析、矿物效应等。
(3)样品的组成不一致引起吸收、增强效应的差异造成的误差
(4)被测元素化学结合态的改变样品氧化,引起元素百分组成的改变;轻元素化学价态不同时,谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差。
(5)制样操作在制样过程中的称量造成的误差,稀释比不一致,样品熔融不完全,样品粉碎混合不均匀,用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。
3、样品种类样品状态一般有固体块状样品、粉末样品和液体样品等:
(1)固体块状样品包括黑色金属、有色金属、电镀板、硅片、塑料制品及橡胶制品等,其中金属材料占了很大的比例。
(2)粉末样品包括各种矿产品,水泥及其原材料,金属冶炼的原材料和副产品如铁矿石、煤、炉渣等;还有岩石土壤等。
(3)液体样品油类产品、水质样品以及通过化学方法将固体转换成的溶液等。
4、X荧光光谱仪分析法中不同样品有不同的制样方法:
金属样品如果大小形状合适,或者经过简单的切割达到X荧光光谱仪分析的要求,只需表面抛光,液体样品可以直接分析,大气尘埃通常收集在滤膜上直接进行分析。而粉末样品的制样方法就比较复杂。这里只对常见的固体和粉末样品的制样方法进行讨论,液体样品就不再讨论。