气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器注入进样器汽化后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中的流动相(气相)和固定相(液相或气相)间分配或吸咐系数的差异,在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得分离,依次从柱后流出。
然后用接在柱后的检测器,根据组份的物理、化学特性,将各组分按顺序检测出来。
选购:
1、为什么要买气相色谱仪,而不是其他的。有很多种物质,气相色谱仪能测,其他仪器也能测,买气相色谱是要依从法规还是其他的什么原因,要搞清楚,别买错了,后悔就晚了!
2、买气相色谱仪要检测什么物质,含量大约多少?这涉及到气相色谱配置的问题,气相色谱配置多种多样,配置错了,再高级的气相色谱买来也不能用。
另外,这也涉及气相色谱仪选择的一个问题,含量很高的话,大多数的气相都能满足要求。如果是微量检测,这可就得谨慎选择了。
3、使用频率怎么样?如果一年就用几次,买个便宜点的就行了,如果使用频率很高,您就得选个好点的了,省得怀了总修,还耽误工作 。
4、自己能花多少钱,也是需要重点考虑的。性能很好,不满足自己的资金能力也是不行的。
应用:气相色谱在中药中成药中有效成分的分析有很多应用,气相色谱是十分有用的方法,对其性能鉴定是一种简单有效的方法。特别是把OS作为IC的检测器,对中药和中成药有效成分的鉴定有重大意义。
高效气相色谱仪故障种类有气路部分故障、主机电路部分故障、检测器输出信号不正常和其它故障。
基础:
输入与输出:
通常仪器的每个部分、部件甚至零件都有它的输入和输出。
输入一般指该部分正常工作的前提,输出一般指该部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的输入是FID检测器通过信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别FID放大器是否工作正常的方法:
1、如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。
2、如果输入输出均正常,则放大器正常。
3、如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
收集与积累:
积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。
气相色谱仪吹扫捕集进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相色谱仪进行分析。吹扫捕集进样过程包括吹扫捕集、热解吸和烘烤清洗过程。
将待测样品注入一个可密封的玻璃样品瓶中,一般注入5mL样品可获得足够的分析灵敏度,如果要求检出下限更低,可注入25mL样品。使用高纯氦气或氮气以恒定的流量、温度和时间对样品进行吹扫,从样品基质中吹扫出来的挥发性组分被吹扫气输送到捕集阱中,挥发性组分被吸附管捕集,吹扫气流过吸附管并排空。
采用吹扫捕集对样品中挥发性组分进行气体萃取,待测组分的萃取效率可用下式计算:
萃取效率=(通过吹扫捕集得到的待测组分的峰面积/通过直接进样得到的待测组分的峰面积)×100%
萃取总体积是在萃取状态下吹扫气通过样品的总量,可通过吹扫气流量和吹扫时间计算得到。实际工作中,较优吹扫气流量是在一系列标准样品中和在已知条件下通过实验获得的。
吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱,使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑,兼顾所有可吹扫组分的回收率。
捕集效率与待测组分和吸附剂有关,如组分的蒸气压、吸附剂的比表面积、组分与吸附剂之间的相互作用等。通常在较低的温度下,吸附剂对组分的捕集效率会得到改善。为了防止吸附管穿透,捕集温度应在25℃±2℃,不能超过30℃。在常温下捕集某些化合物时,有时需要冷却装置。
吹扫捕集过程中的除水方法主要有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的去除非常有效,但测定样品中的极性物质如酮化合物时,不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不会影响极性化合物的回收。
吹扫捕集过程中,样品发泡会污染吹扫捕集系统。使用抗发泡剂可抑制样品发泡,但可能会改变样品基质的性质,使分析结果产生未知的误差。将惰性的玻璃微球填充在吹扫气通道中,可防止样品发泡。使用泡沫过滤器不仅不能防止样品发泡,而且容易引进误差。
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