1、溶剂
旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。
2、温度
温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度降低。另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同,一般在-(0.01~0.04)℃之间。为此在实验测定时必须恒温,旋光管上装有恒温夹套,与超级影响旋光仪的因素有哪些?
恒温槽连接。
3、浓度和旋光管长度
在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数,旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm或22cm长度的旋光管。
旋光仪是测量旋光度及国际标准糖度的仪器。我们的自动旋光仪还可以通过转换显示比旋光度,纯糖率。旋光仪的常见问题及解决方法如下:
1.损坏频率高:
①仪器应安放在干燥的地方,防止潮湿发霉,以免对电路和光学系统受损。避免经常接触腐蚀性气体,防止受到剧烈的振动。电源要稳定(可以有稳压电源)。
②打开电源开关,在测样前让仪器预热稳定。使钠灯发光稳定。测量前打开光源开关(此时钠灯在直流供电下点燃),然后测量样品。
③样品集中一起测定。减少频繁开关旋光仪。不测样时,不要打开光源开关。
④旋光管拧好不漏,不污染仪器。
2.旋光度数字变化大:
①溶解的样品里面有悬浮物,可以试着过滤一下,再进行检测;
②可能是旋光仪运转时间较长,温度升高了。
3.打开电源开关,钠灯不起辉:
①可能是电源开关坏,调换电源开关或返厂修理;
②钠灯坏,可调换钠灯。
4.打开电源开关后,再打开光源开关,钠灯不亮:
①钠灯预热时间不够,可延长交流预热时间解决;
②线路板坏,调换相应的线路板;
③光源开关坏,调换光源开关或返厂修理。
5.旋光仪钠灯发光异常(发白光或钠灯很亮):
①钠灯坏,换钠灯;
②钠灯坏或线路板坏,先换钠灯,再换线路板。
6.按“测量”键,液晶屏无显示:
①按键接触不好,再按一下“测量”键;
②显示板坏,换显示板;
③计数板坏,换计数板。
一、旋光仪工作原理
从光源射出的光线,通过聚光镜、滤色镜经起偏镜成为平面偏振光,在半波片处产生三分视场。通过检偏镜及物、目镜组可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜,只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致当放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化(如图二a或c)。转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,它的数值可通过放大镜从度盘上读出。
测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。
为便于操作,旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°)。钠光灯的限流器安装在基座底部,毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角(旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数,以消除度盘偏心差。度盘分360格,每格1°,游标分20格,等于度盘19格,用游标直接读数到0.05°(如图四)。度盘和检偏镜固为一体,借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜,供读数时用。
二、旋光仪使用方法
(1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。
(2)检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差,严重的应送制造厂检修)。
(3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。点焊机
(4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。
(5)采用双游标读数法:
A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正),可以不用对项读数法。
(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质,用λ=5893A°(钠光)测定,当温度升高1℃时,旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作,可以能在20℃±2℃的条件下进行。
三、旋光仪的维护
(1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。
(2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄10~15分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。
(3)试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。
(4)旋光仪停用时,应将塑料套套上。装箱时,应按固定位置放入箱内并压紧之。