着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。
根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。
1. 卡尔费休水分测定仪
卡尔费休法测定水份,适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品。卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,因此该法测得结果能更客观地反映出样品中总水分含量。但对于样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
卡尔费休水分测定仪应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品,可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时,自动移动样品盘,设定气化温度,设定载气通气时间等测量条件,均可由主机操控与自动测量。重现性佳,准确度高,省时方便。
2、库仑水分测定仪
库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
缺点:试剂耗材,对操作员身体的影响,操作繁琐,可控因素小,对化验员要求高
3. 红外水分仪(在线水分检测仪)
红外水分仪是一种在线非接触式物料水分检测仪。适用于冶金、煤炭、化工、化纤、造纸、烟草、食品、建筑等多个行业,油等食品相关物品,药品、矿石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化学肥料、纸、纸浆、棉、各种纤维等的工业制品等。能对生产线上各个工艺点的水分值进快速准确测量,减少人工采样化验,有利于水分数据的实时采集、分析。
缺点:操作繁琐,针对含水量高的样品测试大概水分可使用,价格贵,安装麻烦
4、微波水分仪
微波水分测定利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状含水率高样品中的水分测定。
5、卤素水分仪
卤素水分仪与机械式产品相比成倍提高工作效率和测量结果的准确性。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单,测试准确,显示部分示值清晰可见,分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间、温度初值、最终值等数据。并具有与计算机,打印机连接功能。该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,满足各行业的应用要求,如塑胶、橡胶、化工、医药、食品、等行业中的生产与实验过程中。
实验室水分测定仪技术参数:
1、称重范围:0.5-90g
可调试测试空间为3cm、5cm、10cm
SFY商标8931081
2、水分测定范围:0.01-100%
3、称重zui小读数:0.001g
JK称重系统传感器
CMC计量许可证00000018号(生产许可证)
4、样品质量:0.5-90g
5、加热温度范围:起始-205℃
加热方式:应变式混合气体加热器
微调自动补偿温度zui高15℃
6、水分含量可读性:0.01%
7、显示7种参数:
水分值,样品初值,样品终值,测定时间,温度初值,终值,恒重值
红色数码管独立显示模式
8、双重通讯接口:RS 232
9、外型尺寸:380×205×325(mm)
10、电源:220V±10%
11、频率:50Hz±1Hz
12、净重:3.7Kg
实验室水分测定仪操作:
水分测定仪由于其功能多,应用行业广泛,因此每个行业的操作手法和检测方案是不同的,但大致可以按照如下操作流程进行:
1、打开设备包装箱,取出设备;
2、放置平稳的操作台面;
3、把相关的配件放入设备的既定位置;
4、连接电源开机;
5、把处理好的样品取样放入设备中;
6、合上加热源,按测试键;
市面上水分测定仪原理很多,水分测定按测定原理可以分为化学测定法和物理测定法两大类。化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等。
卤素水分测定仪环状的卤素灯确保样品得到均匀加热,操作简便、测量准确。卤素水分测定仪在测量样品重量的同时,卤素水分测定仪采用环形管卤素加热方式,快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。
快速水分测定仪的保养维护:
1、在快速水分测定仪的使用过程中要用手指轻按按键,避免用指甲,更禁止用尖锐的硬物。
2、快速水分测定仪的封盖要轻提轻放。
3、最小样品量必须大于1.5克。
4、当快速水分测定仪处于待用状态,无须预热即可使用。
5、快速水分测定仪在放样品前应清洁样品盘,且无论何时均应使用样品盘支架,以防热样品盘灼伤。
6、测试的最后一个显示状态将在屏幕中保留,直至按去皮键。第二次往后的测试应尽快,防止水分的散失。
7、使用卤素水分测定仪前认真检查电源电压与卤素水分测定仪的要求是否相符,插座及设备插头是否完好无损,如有损坏请勿使用。下班前或长时间不用仪器请关闭总电源开关,没有总开关的拨下电源插头放于仪器旁边。
1、系统全密闭问题:卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。水分测定仪使用常见问题。
2、取样的准确问题:在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3、磁性搅拌速度调整:在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止,这样可以较快达到终点。
4、滴定速度设定应先快后慢:滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。
5、当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。
6、水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。