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关于金属元素分析仪的选购及操作规程

时间:2020-05-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

关于金属元素分析仪的选购

    当前,国内冶金、铸造、机械等行业的用户为分析金属材料中除碳硫以外的微量元素成分时,可使用的仪器有以下几类。

 

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    1.光谱分析仪。


    优点是一次可以分析多种元素,精度较高。缺点是价格太高,一套几十万到上百万,所以目前只有少数大型企业使用。


    2.分光光度计。优点是检测波长选择方便,价格不高。


    缺点是检测结果不能直接显示(要换算);没有曲线建立调用功能,检测不同元素每次要重新定标;比色皿放入和倒出液体不方便;


    对操作人员的化学分析基础知识要求高,因此不能适应企业现场在线检测分析的需要。


    3.比色元素分析仪。


    优点是使用方便,价格也不高,对操作人员的化学分析基础要求不高,因此被广泛用于企业生产检验现场分析。但由于其产生的历史原因,存在以下先天性缺陷。


    光电比色金属元素分析仪是我国在上世纪60年代适应钢铁冶金五大元素(碳、硫、硅、锰、磷)的现场在线检测分析的需要而发展起来的。


    检测硅、锰、磷研制了元素分析仪(当时叫三元素,三个通道分别预设固定波长检测硅、锰、磷),由于硅、锰、磷检测要求的波长不多,精度要求不高,因此,三元素分析仪较好的满足了钢铁冶金行业现场在线。


    分析元素含量的需要。


    但现在,各行业需要检测的材料除了钢铁,还有生铁,球铁,矿石,铜合金、铝合金、锌合金,检测的元素也从硅、锰、磷发展到铜、铬、镍、锌、镁、钨、钒、铌、钛、钼、铝、砷、锆、硼、稀土元素等多种元素。


    传统的光电比色金属元素分析仪普遍存在的以下缺陷,就日益严重的体现出来:


    1.测量波长为预设固定,不能连续可调,虽说有些机型可以更换(通过更换滤光片或发光二极管),但对于用户来说仍嫌繁琐,遇到测量超出仪器通道数的元素种类或要检测不同合金材料时,尤其不方便。


    而且不是所有波长的滤光片和LED可以采购到,使得某些特定元素的测量遇到困难,如镁元素的测量需要576nm的光源,而这样波长的滤光片和LED都无法得到。


    2.测量光源大多为直流灯泡加滤光片或冷光源发光二极管,其波长准确度较差。


    直流灯泡加滤光片方式其波长精度取决于滤光片,元素分析仪大多应用的滤光片,效果好的也只能达到±15nm。


    采用发光二极管的波长准确度取决于使用的二极管,大多误差范围在20~30nm,无法保证分析检测的精度。

标签: 金属元素分析仪
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金属元素分析仪检测钢铁元素的方法分析操作

  金属元素分析仪是一种计量分析仪器,经常用于检测分析各种金属材料如普碳钢、低合金钢、中合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁、耐磨铸铁、不锈钢、铜合金、铝合金等有色金属、黑色金属材料中C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、Al、W、V、Zn等各种元素的含量,它在比色计和分光光度计的基础上,结构简单、价格相对较低、容易操作和维修方便的优点,在预设或更换的波长测量范围内对试样的金属元素通过溶解、显色以后,可以很方便的得到测量数据,它可以进行标样曲线的存储、修改和提取,这样既可以方便快捷的得到测量结果,也可以减少使用中的标样定标、结果比较等多个工作环节,并且可以大大减少耗材的使用,为企业节省大量的测试成本。
  金属元素分析仪化验钢铁所采用的取样方法应保证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学成分平均值。分析试样在化学成分方面应具有良好的均匀性,其不均匀性应不对分析产生显著偏差。然而,对于熔体的取样,分析方法和分析试样二者有可能存在偏差,这种偏差将用分析方法的重现性再现性表示。分析试样应除去表面涂层、除湿、除尘以及除去其他形式的污染。分析试样应尽可能避开孔隙、裂纹、疏松、毛刺、折叠或其他表面缺陷。在对熔体进行取样时,如果预测到样品的不均匀或可能的污染,应采取措施。从熔体中取得的样品在冷却时,应保持其化学成分和金相组织前后一致。
  值得注意的是,样品的金相组织可能影响可能影响到某些物理分析方法的准确性,特别是铁的白口组织与灰口组织,钢的铸态组织和锻态组织。
  金属元素分析仪检测钢铁元素的方法分析操作
  (一)母液的配制
  称取试样100mg于100ml三角烧瓶中,加过硫酸铵溶液5ml,硫硝混酸25ml,低温加热溶解,待全部溶完,再加过硫酸铵溶液2ml,煮沸2分钟,使氧化至二氧化锰沉淀后,滴加过氧化氢(3%)3-5滴,使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮,煮沸一分钟,以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀,干滤或直接过滤到100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀,以此为母液。
  (二)各组分的测定
  1、硅的测定-硫酸亚铁钼蓝光度法
  吸取母液2.00ml于100ml锥形瓶中,加钼酸铵(5%)2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%)5ml,加水50ml,立即加入硫酸亚铁铵(6%)溶液2ml,摇匀后倒入0.5cm比色杯中,以水为参比,测量百分含量。
  2、磷的测定-铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法
  吸取母液10.00ml于100ml锥形瓶中,加硝酸铋-钼酸铵混合溶液15ml,抗坏血酸(1%)10ml,摇匀,放置数分钟后,倒入2cm比色杯中,以水为参比,测量百分含量。
  3、锰的测定-过硫酸铵银盐光度法
  吸取母液20.ml于100ml锥形瓶中,加过硫酸铵(15%)10ml,硝酸银溶液15ml,摇匀,放置几分钟后,摇匀,倒入2cm比色杯中,水为参比,测量百分含量。

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金属元素分析仪取样及制取方法

  在实验室中,有不同种的吸样和制样方法,现在我们就金属化验钢铁时对钢铁的取样及制样方法进行一个统一的介绍:

  一、金属仪化验钢铁时对钢铁的取样及制样品质:

  所采用的取样方法应保证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学成分平均值。

  分析试样在化学成分方面应具有良好的均匀性,其不均匀性应不对分析产生显著偏差。然而,对于熔体的取样,分析方法和分析试样二者有可能存在偏差,这种偏差将用分析方法的重现性再现性表示。

  分析试样应除去表面涂层、除湿、除尘以及除去其他形式的污染。

  分析试样应尽可能避开孔隙、裂纹、疏松、毛刺、折叠或其他表面缺陷。

  在对熔体进行取样时,如果预测到样品的不均匀或可能的污染,应采取措施。

  从熔体中取得的样品在冷却时,应保持其化学成分和金相组织前后一致。

  值得注意的是,样品的金相组织可能影响可能影响到某些物理分析方法的准确性,特别是铁的白口组织与灰口组织,钢的铸态组织和锻态组织。

  二、金属元素分析仪化验钢铁时对钢铁的取样及制样大小:

  块状的原始样品的尺寸应足够大,以便进行复检或必要时使用其他的分析方法进行分析。

  制备的分析试样的质量应足够大,以便可能进行必要的复验。对屑状或粉末状洋品,其质量一般为100g。

  块状的分析试样的尺寸要求取决于所选定的分析方法,对于光电发射光谱分析和X射线荧光光谱分析,其分析试样的形状与大小由决定。

  三、金属元素分析仪化验钢铁时对钢铁的取样及制样标识:

  分析试样应给唯一的标识,以便能识别出抽样产品所取自的熔体,必要时,记录下熔体的样品处理条件和从抽样产品中取得的原始样品或分析试样的取样位置。

  生铁的分析试样应给定唯一的标识,以便能识别出交货批或部分交货批以及取自交货批的份样。

  四、金属元素分析仪化验钢铁时对钢铁的取样及制样保存:

  应该有适当的贮存设备用于单独保存分析试样。在分析试样的制备过程中和制备后,分析试样应该防止污染和化学变化。

  原始样品允许以块状形式保存,需要时再制取分析试样。

  分析试样或块状的原始样品要保存足够长的时间,以保证分析试验室管理的完整性。

标签: 金属元素分析仪
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