旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。
1.在选购旋光仪时应该注意哪些指标?
准确度、重复性都是仪器重要的指标,样品透过率这一指标可以反映仪器的灵敏度,一般样品透过率1%的都相对灵敏度比较高的。如果选购控温型旋光仪,那么控温精度就比较重要,如果控温精度不够高,稳定性不够好,那不如直接外接水浴进行控温。
2.外界环境对旋光仪的测量结果有什么影响?
答:由于温度对样品的测量结果有影响,所以即使在可以进行对样品控温测量的条件的,也建议用户尽量将室温接近于20度,可以仪器常年的工作环境可以在15-25度之间,以避免环境温度于测试温度之间的温差过大,造成测试结果的不准确。
3.自带校准功能的旋光仪需多久校正一次?
答:可以根据使用频率和对精度的要求,选择每周或者每月校准一次,如果用户比较集中的使用某一段角度的测量,也可以每天选用1根最接近测试角度的石英标准旋光管对仪器进行校准。
4.什么样品测试时需要控温?
温度对一切物质的旋光度都有影响,所以理论上来说,所有样品的测试都会对温度有一定要求,但是也有一些物质,比如说糖它自身有一套比较完整的温度系数修正表,又或者是用户对最终结果要求不高,对温度引起的数据偏差可以忽略的都可以选购不带控温的旋光仪。但除此之外的测试,都会对温度有严格要求,大部分需要测量的样品都没有确定的温度补偿系数,同时GMP中也严格规定了测试温度的要求,因而需要选择带控温的旋光仪。
将旋光仪电源插头插入220V交流电源,并将接地脚可靠接地。
打开旋光仪电源开关,这时钠光灯应启亮,需经5min钠光灯预热,使之发光稳定。
打开旋光仪电源开关(若光源开关打开后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复打开1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。打开测量开关,这时数码管应有数字显示。
将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按旋光仪清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。
通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应为,影响读数。
试管安放时应注意标记的位置和方向。
取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。
旋光仪数显窗将显示出该样品的旋光度。逐次按下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。
如样品超过测量范围,旋光仪在±45处来回振荡。此时,取出试管,打开箱盖按箱内回零按钮,仪器即自动转回零位。
旋光仪使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,旋光仪也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。
当放入小角度样品(小于0.5°)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新的数字。
一、旋光仪工作原理
从光源射出的光线,通过聚光镜、滤色镜经起偏镜成为平面偏振光,在半波片处产生三分视场。通过检偏镜及物、目镜组可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜,只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致当放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化(如图二a或c)。转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,它的数值可通过放大镜从度盘上读出。
测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。
为便于操作,旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°)。钠光灯的限流器安装在基座底部,毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角(旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数,以消除度盘偏心差。度盘分360格,每格1°,游标分20格,等于度盘19格,用游标直接读数到0.05°(如图四)。度盘和检偏镜固为一体,借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜,供读数时用。
二、旋光仪使用方法
(1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。
(2)检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差,严重的应送制造厂检修)。
(3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。点焊机
(4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。
(5)采用双游标读数法:
A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正),可以不用对项读数法。
(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质,用λ=5893A°(钠光)测定,当温度升高1℃时,旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作,可以能在20℃±2℃的条件下进行。
三、旋光仪的维护
(1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。
(2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄10~15分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。
(3)试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。
(4)旋光仪停用时,应将塑料套套上。装箱时,应按固定位置放入箱内并压紧之。