内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,可获得较高的柱效。由此可看出毛细管柱比填充柱柱效高,直型和U型管比盘型管柱效高,增长柱子长度,可提高柱效,但考虑分析时间、压力等因素,柱子不宜过长,一般为1-2米。
二、载体密度:
不同种类载体之间密度差别很大,可是同一类型的载体密度也不很一致。如果填料中固定液浓度相同,但载体密度不同,那么同一组分在两颗柱子中保留值也不可能一样。
三、载气种类:
气相色谱中常用的是氮、氢、氦、氩等几种载气,组分在气相中扩散系数与载气分子量或密度平方根之倒数成正比。通过实验证明:热导检测器常用氢、氦、氮作载气,氢火焰和火焰光度检测器常用氮、氢作载气可获得较高柱效。
四、载气流速:
要获得理想的柱效率,须有较为合适的流速。
五、工作温度设定:
1)柱子温度:提高柱温,有利于减小固定液粘度和载气粘度,加快传质过程,有利于加快分析速度,但柱温不宜过高;过高会使固定液流失严重,仪器也难以稳定,给操作带来不便,因此一般宜选用较低柱温。
2)气化和检测器温度:气相色谱法中,一般是使样品以气态状态进入柱中分离,而液体和固体样品均需气化,气化温度与样品的性质和进样量等因素有关,在气相色谱分析进样量很少以微克计量,是一个很稀的气态溶液体系,所以气化温度往往只比柱温高10-50℃即可使样品瞬间气化。
3)检测器温度一般与气化温度接近即可,若是程序升温则把检测器温度控制在接近最高柱温即可,但是须知,氢火焰和火焰光度检测器温度应高于100℃以免积水,污染检测器,检测器一般对温度变化很敏感。
六、进样技术:
1、进样量:应控制在瞬间气化达到规定分离要求。一般固体或液体为0.01-10微升,气体为0.1-10毫升。
2、进样时间:进样时间长短对柱效影响很大,进样时间过长会使色谱区域加宽而降低柱效,一般越短越好,必须小于1秒钟
3、进样设备:气态进样选择六通阀,液态进样选择注射器。
气相色谱仪的主要功能是用来将样品中的不同成分进行别离并进行检测,那么如何简单的描述清楚这个别离的进程呢?
比如,咱们要剖析一堆置于河流之中的石头,因为石头的巨细及重量不同;
小而轻的石头会在河水流动的进程中被冲走,冲走的间隔也远一些,大而重的石头就近一些,这些石头就这样按照巨细重量被区别开了。
相同原理,色谱仪分为以下五个部分:
气源和气路操控体系,进样体系、别离体系、检测器体系和数据处理体系等。
气源相当于山上河流的源头,为仪器供给气体;
气路操控体系相当于水闸,操控气体流量的巨细;
进样体系(进样口)则相当于把石块放入河流的动作和行为;
别离体系则相当于河流,在色谱中主要指色谱柱,是将样品分隔的场所和东西;
检测体系(检测器)和数据处理体系则是用于检测样品成分和记录数据。
经过以上的说明,咱们对色谱仪应该有一个根本的了解了,在气源和气路操控体系,进样体系、别离体系、检测器体系和数据处理体系组成的仪器中;
样品进行了别离和检测,咱们会对咱们所希望测定的样品有一个成分和含量的认知。
气相色谱仪热导池检测器的操作条件主要有桥电流、池体温度、载气等,如果条件选择恰当,检测器便能稳定地工作,并具有较高的灵敏度。
(1)桥电流(I桥)
当增加I桥时,热丝温度将上升,它与环境之间的温差变大,这时气流更容易将热丝上的热传导出去,热丝的温度和电阻值的变化会更灵敏,从而使检测器的灵敏度提高,从理论上已证明,灵敏度S∝I桥3,因此增加I桥能显著提高灵敏度。但是若I桥太大,热丝温度过高,就会产生很大的热噪声,使基线抖动,甚至烧断热丝。如果使用热导系数较大的载气,更容易带走热丝上的热量,即使桥电流较高,也不会影响检测器的稳定性。所以用H2作载气时,I桥可选150~200mA;而用N2作载气时,I桥只能选100~150mA.
(2)池体温度(T池)
适当降低T池,可以提高检测器的灵敏度。这是因为当T池减低后,热丝和池壁的温差增大,热丝上的热量更易被气流带走,从而提高了灵敏度。但T池过低,会引起一些高沸点组分在池内冷凝,影响分析结果,故T池通常需大于柱温。气相色谱仪中有一套自动控制池体温度的恒温装置,使△T池≤0.1℃。
(3)载气
由气相色谱仪TCD的检测原理可知,载气与组分的热导系数相差越大,TCD的灵敏度就越高。除了H2和He的热导系数比较大之外,其他气体或蒸气的热导系数都较小,并且与N2的相差不多。因此选用H2或He比选用N2作载气的灵敏度高得多,前者的灵敏度比后者约高100倍。故使用热导池检测器时常常选用H2作载气。
气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除2大方法:
1、桥电流故障
在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。
此时气相色谱仪TCD故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。
2、基线调零故障
桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。
气相色谱仪热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重。