1、选择时可以考虑自动型微量水分测定仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。
2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。
3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。
4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡
在试验池中,可以选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。
使用微量水分测定仪时,我们需经常更换电解液,如果不掌握正确的更换方法,可能会导致试验出现误差,这于我们是非常不利的,因此掌握正确的微量水分测定仪电解液的更换方法是非常必要的。
1.准备一张干净的滤纸,将电解池的两支干燥管取下放到滤纸上;拿出电解电极,将阴极室(电解电极)内的电解液倒掉,再将阳极室(电解池瓶)的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子倒出)。
2.一般情况下不需要清洗电解池.被污染后必须按第三项严格操作,进行清洗。
3.清洗:电解池瓶、干燥管、密封塞、测量电极可用无水甲醇等其它无水溶剂清洗,必要时也可以用水清洗;阴极室(电解电极)尽可能不用水清洗,若用水清洗时,一定要彻底烘干,清洗后放在大约60摄氏度的烘箱内烘干4小时,然后在烘箱内自然冷却.注意:清洗时两插头、线及胶冒不可触及清洗液。
4.在测量电极、两干燥管、进样旋塞、密封口的磨口处,均匀的涂上一层真空脂将其装到相应的位置上,轻轻转动一下,使其较好的密封。将约100—120毫升的电解液用漏斗分别注入水分测定仪阴、阳极室,使阴、阳极室的液面保持一致,液面高度至电解池下的刻度线即可,然后将密封塞、干燥管装好,轻轻转动一下,使其较好的密封。
5.将电解池的测量电极插头插入主机的测量插座,电解电极插头插入主机的电解插座。摇动几下池子,打开电解、搅拌键,如果这时处于过碘状态,用50u1的进样器抽取适量的纯水注入电解池(针应插入液面),随时观察电解液的颜色,直至开始计数。关掉搅拌,均匀的摇动电解池,使电解池内空气中水分和电解液充分反应,再打开搅拌,使仪器重新达到终点,即可进行注样试验。
6.电解液保存颜色为棕红色或棕黑色。正常使用中颜色为淡黄色。
7.电解液的失效:下面三种条件具其二则可能失效。
(1)电解液使用一个月以上;
(2)电解液颜色变深(非过碘状态下);
(3)电解过程很难达到终点 [按第5步操作步骤反复均匀摇动电解池几次之后。
8.使用中因环境湿度大,空气潮热、做样频繁,进样口硅胶垫漏气或固体样品难溶等原因,不易达到终点时,按照第五点均匀摇动电解池即可。
9.注意:换试剂时必须小心,不要吸入或用手接触试剂,如与试剂接触,应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大,并含有毒成分,所以试验室内通风要良好。
以上就是更换微量水分测定仪电解液的操作步骤,我们在进行试验前,一定要掌握它。
微量水分测定仪强大的具体的使用和保养,总共分为三步:
步骤一:处理电解池。
把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。
步骤二:调整电解液的平衡。
如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)
步骤三:标定微量水分测定仪。
电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。)
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