微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪,同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。具有便携,测量速度快,数据存储等等优点,一般应用在水份值含量较低的样品检测上,常见的主要产品主要有以下几款:
1、红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,精确度差,适合水分含量5%~90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉;
2、卡尔-费休容量法,结构比较简单,体积和精确度适中,适合水分含量10PPm~10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,价格从数千元到数万元不等;
3、卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度较高,适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,或用于多频次的大型彩印厂使用,价格较贵。
一、微量水分测定仪的选购要点:
1、选择时可以考虑自动型微量水分测定仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。
2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。
3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。
4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,可以选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。
二、微量水分测定仪的保养:
步骤一:处理电解池。把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。
步骤二:调整电解液的平衡。
如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)
步骤三:标定微量水分测定仪。
电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。)
微量水分测定仪经常会遇到测量重复行差的问题,介绍此问题出现的原因:
1、样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果;
2、选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”;
3、样品没有完全干燥,尝试混合石英沙进行干燥;
4、选择的温度太高或样品氧化,降低干燥温度;
5、样品沸腾并不断飞溅从而改变温度;
6、当保护玻璃污蚀时,加热量不能完全发挥;
7、温度传感器被污染或损坏;
8、操作台不稳固;
9、外部环境不稳定(振动等)
微量水分测定仪是应用微库仑原理和单片微机技术相结合而成的新一代智能水份分析仪,具有灵敏度高、分析速度快、结果准确、操作简便等特点。广泛应用于石油、化肥、化工、电力、冶金、医药、地质、高校教学等领域。
微量水分测定仪可自动进行基线校正。操作参数与分析结果除有液晶模块显示外,并可根据需要由打印机打印存档。
可用于石油、石油化工产品中含水量的分析,亦可用于环境保护系统生产和科研工作中监测物质的含水量。
微量水分测定仪的安装场所
1.仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀,缩短仪器的寿命。
2.仪器存放和使用环境:温度5℃至40℃,湿度:30%~80%,电源AC220V±10%,50Hz±10%。
3.仪器不得安装在阳光直接照射、操作频繁的电器设备、自来水管的附近。
电解液的维护
1.把电解液存放于干燥器皿中或通风良好、环境温度5~25℃、相对湿度不大于60%的地方;
如果电解液在直接的阳光曝晒或置于高温下,则二氧化硫和碘就会从砒啶中释放出来而失效。
2.对电解液的毒性,气味和易燃性必须十分小心,应在通风橱内接触电解液。
硅橡胶垫的更换
进样旋塞中的硅橡胶垫,过久的使用针孔会变的过大,并无收缩性,使大气中的水分浸入滴定池而产生测量误差,应及时的更换。
硅胶更换
1.当干燥管中的硅胶由蓝色变浅时,应及时的更换。
2.更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管,不要堵塞干燥管下部的孔,否则会出现下列故障。
(1)电解液从阴极室全部排出,阴极室无电解液而使电解电流终止。
(2)阳极室电解液浸入阴极室,阴极室的液面会逐渐升高,使碘离子聚集并沉积在陶瓷滤板上,而降低电解效率。
电解池磨口的保养
大约一星期内要转动一下电解池的磨口连接处,在不能轻松转动时;
应重新涂上薄薄的一层真空脂(注意,真空脂不宜涂的过多,否则使其进入滴定池而造成测量误差);
如果不这样检查,真空脂就会变硬,磨口连接的零件就可能拆不下来,因此要经常保养好。