在使用气相色谱仪的时候,很多客户在使用过程中,都遇到了很多的问题。比如,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱仪出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办啊?下面来给大家说说仪器无反应或初始化不正常怎么办。
1、关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。
2、利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
3、插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。
4、如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。
5、如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。
6、如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
7、必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。
8、如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。
一、氢焰检测器(FID)的清洗
1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。
2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。
3、固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10-15min,用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。
4、装配时要恢复原状,做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心,侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。
5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有的工具用前要清洗干燥。
二、电子俘获检测器(ECD)的清洗
1、清洗法同热导检测器。
2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已等。于250度。
3、对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间,而氚钪源温度应不高
4、在清洗ECD时必要时做好个人防护!
三、经常清理汽化室或衬管
1、由于长期使用,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,给分析带影响,因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。
2、汽化室的清洗:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。
四、热导检测器(TCD)的清洗
1、拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至200-250度,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。
2、清洗时绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。
例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
特点
气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。
另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
原理
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
组成
气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
应用
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;
在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
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