作为冻干机设备重要的组成部分,冷凝器肩负着排水蒸气系统的功能。在选购冻干机设备的过程中,用户应该根据自身具体的情况选择合适的冷凝器形式。
一般来说,冻干机的冷凝器形式分为外置式和内置式二种。外置式冷凝器与冻干箱是二个互相独立的部分,它们之间通过一个带有隔离阀的大口径通道相连,这种结构的优点是冻干箱和冷凝器相距较远,二者的温度不会互相影响,进箱和出箱时冻干箱和冷凝器可以关闭阀门而互相隔离,冻干箱进行预冻和出箱,冷凝器进行化霜均可单独进行,不会互相影响,节省了整个生产周期的时间。缺点是投资成本高些,占地面积大些。
内置式的冷凝器把吸附升华水蒸气的盘管或金属放置在冻干箱内,冻干箱和冷凝器合为一体,其优点是升华通道很近,水蒸汽流动阻力小,制造成本低,占地面积小。缺点是由于冷凝的制冷表面与放产品的板层之间距离较小,在温度上互相有些影响,冻干结束出箱时冷凝器仍需继续制冷,否则冷凝器表面的冰会溶化,冻干箱内不断滴水,影响产品残余水份的含量,冷凝器化霜时,冻干箱不能进行预冻,影响下一批进箱时间,延长了整个生产周期。
因为优缺点各有不同,用户在选择冻干机时,对冷凝器的性能还需要有所关注。作为国产冻干机厂商的代表,北京博医康旗下Pilot系列冻干机,不仅采用了先进的风冷却系统,还配备了国际知名品牌的配件,确保了冷凝器的精确、稳定、安全、可靠,大大提升了整个冻干机设备的性能和可靠性。
冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。
冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右,能够加热到+50℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。
冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到-40℃以下,并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。
冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门,再加上真空泵,便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。
致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻机可以是互相独立的二套,也可以合用一套。冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温,它有直接致冷和间接致冷二种方式。
加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法;有的则利用中间介质来进行加热,由一台泵使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水份不断升华,并达到规定的残余水份要求。
控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等组成,它可以较为简单,也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制,操纵机器正常运转,以冻干出合乎要求的产品来。
冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100uHg以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度。在最高温度保持数小时后,即可结束冻干。
整个升华干燥的时间约12-24小时左右,与产品在每瓶内的装量,总装量,玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。
冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进行加塞封口,以防重新吸收空气中的水份。
在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。
冻干机简称真空冷冻干燥机,按规格划分,可分为实验室冻干机、中试型冻干机、生产型冻干机。而实验室冻干机顾名思义就是用于样品实验、少量冻干的一种小型冻干机设备。
影响冻干机干燥过程及其冻干质量的因素,也就是一条理想的冻干曲线要受到诸如物料性质、浓度、升华面积、共晶点、热传导介质和方式、设备性能等因素的制约,但主要因素有:
1、物料厚度直接影响物料的干燥时间,因为物料厚度越大,其传热传质的阻力越大,物料内部的水分就越难向外传递,所以干燥时间也就越长。
2、预冻温度和维持时间若预冻没有冻好,或冻结不实,在进入第一阶段升华干燥时,物料可能出现“沸腾”现象,或冻干后制品表面凹凸不平,影响外观;如果冷的过低,则浪费了能源和时间。预冻所需的时间要根据不同的具体条件来确定。但总的原则是,应使制品的各部分完全冻实。
3、升华界面的温度(或供热量)和水蒸汽逸出制品的能力前者主要由隔板的温度和干燥箱的压力(真空度)所决定,而后者主要由升华界面的温度(对应的水蒸汽饱和压力)和箱内的水蒸汽分压所决定。
实验室冻干机发展至今,其种类也逐渐增多。按其功能划分,可分为:普通型冻干机、压盖型冻干机、多歧管普通型冻干机、多歧管压盖型冻干机、T型架冻干机、原位型冻干机。
然而冷冻干燥也有其缺点和难点:冷冻干燥过程耗时长、耗能多;冷冻干燥过程对冻干药品和食品的质量有着决定性的影响。冷冻干燥过程包括预冷、一 次干燥、二次干燥和储 存阶段等,都是相当复杂传热传质过程;而且这些过程与药品、食品、赋形剂、低温保护剂的热物性有密切的关系。
因此必须弄清楚影响伶栋干燥过程中传热传质的因素,测定有关材料的热物性,才能制定可靠的程序,采用优化的冷冻干燥过程,生产出高质量的药品和食品;并可达到缩短生产时间、节约能耗、降低成本的目的。
产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机,简称冻干机。冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、伶凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。
冷冻干燥过程实际上是水的物质变化及其转移过程。冻干过程有 二个放热过程和二个吸收过程:液体生物制品放出热量凝固成固体生物制品,固体生物制品在真空下吸收热量升华成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出热量凝华成冰霜,冻干结束后冰霜在冷凝器中吸收热量熔化成水。
整个冻干过程中进行着热量质量的传递现象。热量的传递贯穿冷冻干燥的全过程中。预冻阶段、干燥的第一阶段和第二阶段以及化霜阶段均进行着热量的传递;质量的传递仅在干燥阶段进行,栋干箱制品中产生的水蒸汽到怜凝器内凝华成冰霜的过程,实际上也是质量传递的过程,只有发生了质量的传递产品才能获得干燥。在干燥阶段,热的传递是为了促进质的传递,改善热的传递也能改善质的传递。