由于分光光度计是一种常用的实验室分析仪器,款式和价格都是多样化的,因此如何选择一款合适的分光光度计就显得尤为重要了。下面简单说一下如何选择分光光度计。
一、选择可满足使用者长期分析要求的仪器即可:
尽管分光光度计种类繁多,但不外乎:简易型、中档型和高档型三大类;
(1)简易型仪器及其特点:
结构:这种类型的仪器多为单光束型,即只有一束光照射到样品室内;光源一般仅有钨灯;样品支架一般为推拉式四联池架;波长选择多为手动查找,重复性差;狭缝为一个固定宽度模式;光学性能指标较低;检测器多为光敏二极管;显示器多为机械表头或数码管显示器,数据处理器一般没有。此类仪器生产以国内厂家居多。
测量模式:多为定点(固定波长)吸光度或透过率测量方式,基本不能进行波长扫描测量。
适应范围:小型实验室及示范教学,分析样品相对简单,测试结果精度要求不高。
(2)中档型仪器及其特点:
结构:此类仪器多为双光束型或准双光束型,但也有单光束仪器型;光源有钨灯和氘灯;样品池支架为两个固定式,分别是样品通道和参比通道;波长按照设定模式自动查找或扫描;狭缝多数仍为2nm固定宽度模式,也有1.5nm狭缝宽度的;检测器多数是硅光二极管,但也有少数用光电倍增管的;光学性能相对较高,其中光栅的技术指标尤为重要,较佳的光栅为凹面型,为此无论在分辨率还是在杂散光方面指标要优于简易型仪器;显示器为液晶式或连接电脑,数据处理可由仪器自身具有的或外接计算机处理。并有一定的测量附件。
测量模式:透过率、吸光度、浓度直读、单光束;单点及扫描均可。
适应范围:此类仪器基本可满足大多实验室分析需要。
(3)高档型仪器及特点:
除了中档仪器的特点外,主要是光学系统的设计和制造工艺水平更高了,比如使用了大尺寸的凹面光栅,并且光栅刻槽数大于1800条/mm;波长检测范围有的仪器在近红外区已经超过1100nm,可达到2600nm;狭缝均为连续可调型,以适应高分辨率的需要,波长扫描速度的档位也增加了,检测器均使用高灵敏度的光电倍增管和红外检测器;数据处理目前基本是电脑来执行;衡量一台仪器的另外一个指标是看此仪器是否具有丰富的附属测量器件,如偏振附件、积分球附件、反射附件、自动进样器附件、色度分析软件、薄膜附件等等。
测量模式:透过率、吸光度、浓度直读、反射方式、能量方式,单点、扫描均可;
适应范围:科研、光学产品的检测、生化样品检测、复杂样品检测等。不但可以测液态样品,也可测固态样品。
紫外可见分光光度计是什么呢?紫外可见分光光度计是引用新型技术研发而成的,采用单色器技术波长范围190-1100mm,适用范围包括市政和工业废水领域。
紫外可见分光光度计使用方法:
1、仪器预热。打开样品室盖光门自动关闭、。开启电源,指示灯亮,仪器预热20 min。选择开关置于“T”旋钮,使数字显示为“00.0”。
2、旋动波长手轮,把所需波长对准刻度线。
3、将装有溶液的比色皿放置比色架中,令参比溶液置于光路。
4、盖上样品室盖,调节透光率“100%T”旋钮,使数字显示为“100.0T”。如显示不到100%T,则可加按一次。
5、吸光度A的测量:仪器调T为0和100%后,将选择开关转换至A调零旋钮,数字显示应为“.000”。然后拉出拉杆,使被测溶液置入光路,数字显示值即为试样的吸光度A。
6、测定完毕后,先打开样品室盖,再断电源。比色杯应清洗干净后,再贮放保存。
紫外分光光度计,就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外分光光度计可以在紫外可见光区任意选择不同波长的光。
问题1:在使用过程中,出现数字显示不能归零,同时伴有图线记录基线位置偏高
可能原因:
①光电倍增等老化,性能降低;
②信号处理板可能发生故障;
③前置放大版出现故障,引起反馈量增大。
解决办法:
①开机通电,先做记录故障曲线,再与原始记录的标准曲线对照,找出异同点,并作一下定性定能分析。然后用一只同型号规格的新光电倍增管替换机上的光电管,再开机实验,结果记录出来的图线并没有什么变化,由此证明光电倍增管没有老化变质。
②进一步检查信号处理板,未发现信号处理板各元器件损坏,对影响灵敏度有关的电位器检测,结果测得数据正常,这说明信号处理板没有故障。
③由于对以上分析,故障发生在前置级放大板可能性很大。应采用模拟测试对前置放大板进行测量,先利用直流稳压电源,把各供电电源加上,使其电路单独工作,用信号发生器发出的信号加到输入端。再用示波器接在输出端测量输出信号,将输入信号与输出信号对比,结果波形相同,说明电路没有故障。用相同方法对一个带驱动器的开关管测量,输入端加入信号后,用示波器未能测出输出端信号,判断开关管坏,换上同一型号规格的开关管,恢复正常。
问题2:仪器扫描样品时,显示一条直线
可能原因:软件出现故障。
解决办法:退出操作系统,重新启动计算机,再次扫描。
问题3:紫外/可见分光光度计接通电源后,光源不亮
可能原因:
①光源灯泡已损坏;
②保险管烧坏。
解决办法:更换氘灯或钨灯;更换保险管。
问题4:仪器噪音比较大
可能原因:光源灯泡使用时间超过寿命期。
解决办法:更换光源灯泡。
问题5:基线的某一段噪音特别高
可能原因:波长段相应的滤光片受潮发霉,严重损失光的能量。
排除方法:更换相应的滤光片。
问题6:仪器自检时提示通讯错误
可能原因:仪器与电脑之间的数据线没有连接好。
解决办法:连接好数据线,重新打开仪器和软件,重新自检。
问题7:自检时提示波长自检出错
可能原因:自检过程中可能打开过仪器样品室的盖子。
解决办法:关上仪器样品室盖子,重新自检。
问题8:测试过程中提示能量太低
可能原因:
①光源灯泡使用时间超过寿命期;
②样池中有不透光的东西挡住了光。
解决办法:更换光源灯泡;拿走挡光的物品