原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。
选购原子吸收分光光度计前,首先要明白需要检测的元素种类是什么,原子吸收主要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素,明白了需要检测的元素种类之后就可以根据以下的原则来选择型号了。
其次要明白需要检测的元素大约含量是多少,原子吸收主要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素,如果含量很高(接近树脂达到常量)则建议选择其他仪器。
A、如果需要检测的样品的含量在PPM级别上,且不含高熔点元素,则选配标准配置/单火焰型即可;
B、如果需要检测的样品的含量在PPB级别上,则需要选配带石墨炉的型号;强调一点,除了砷(shēn) 硒(xī) 汞(gǒng)等个别的低熔点元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法检测的元素)也都可以用石墨炉来检测;在实践中石墨炉用来检测高熔点元素,和其他的含量在PPB级别上的元素。
如果选择了普通火焰法的型号之后,还要注意一个问题即以后检测元素扩展的种类问题,如果以后可能增加的元素种类都是普通火焰法可以检测的,那么以后只需买只需要检测元素的空心阴极灯即可;
如果以后可能增加的元素种类都是需要用石墨炉法才可以检测的,那么在选择型号的时候就需要考虑采购有石墨炉接口的设备。
最后一个问题是关于在使用原子吸收分光光度计过程中充分利用样品的浓缩和高倍稀释问题,当你的样品稍微低于原子吸收检出线的时候,可以选择用蒸发试样里面水分的方法来提提高浓度,以达到仪器的检测要求;相反则可以选择用高倍稀释试样的方法来提降低浓度,以达到仪器的检测要求;无论是浓缩还是高倍稀释对对于试验人员提成了较高的要求,不要作为常法使用,只作为一种变更的备选方法。
紫外及可见光分光光度计的可测波长范围为200一1000 nm,也有波长范围为200- 400 nm的紫外分光光度计,但前者较为普遍。紫外及可见光分光光度计的构造原理与可见光分光光度计(如721型分光光度计)相似。由于玻璃吸收紫外光,因此单色器要用石英棱镜或光栅。
(一)光(light source)
有钨丝灯及氢灯(或氛灯)两种。可见光区(360一1000 nm)使用钨丝灯;紫外光区 (200一360 nm)则用氢灯或氛灯。
(二)吸收池(absorption cell)
由于玻璃吸收紫外光.吸收池要用石英材质。
(三)检浏器(detector)
检侧器使用两只光电管,一为氧化艳光电管,用于625一1000 nm波长范围;另一只是锑艳光电管,用于200一625 nm波长范围。光电倍增管亦为常用的检测器,其灵敏度比一般的光电管高2个数量级。
紫外及可见光分光光度计分单光束和双光束型。单光束型仪器使用前一般需要预热以使仪器稳定,缺点是难以消除与补偿由于光源与电子测量系统不稳定等所引致的误差。双光束型仪器能够消除与补偿由于光源、电子测量系统不稳定等所引致的误差,所以其测盘的精确度就提高了。
其工作原理可描述为:由光源(钨丝灯氘灯,根据波长而变换使用)发出的光经人口狭缝及反射镜反射至石英棱镜或光栅,色散后经过出口狭缝而得到所需波长的单色光束。然后由反射镜反射至由马达转动的调制板及扇形镜上。当调制板以一定转速旋转时,时而使光束通过,时而挡住光束,因而调制成一定频率的交变光束。之后扇形镜在旋转时,将此交变光束交替地投射到参比溶液(空白溶液)及试样溶液上,后面的光电倍增管接受通过参比溶液及为试样溶液所减弱的交变光通量,并使之转变为测量信号。此信号经放大并用解调器分离及整流,然后以电位器自动平衡此两直流信号的比率,并依照记录器记录得到吸收曲线。
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