先检查保险丝是否松动或熔断,再检查电源线是否断路或接触不良。正常时,电源进线与机壳间的绝缘电阻应大于20MΩ。
二、故障现象:空心阴极灯点不亮。
可能是灯电源已坏或未接通;灯头接线断路或灯头与灯座接触不良。可分别检查灯电源、连线及相关接插件。
三、故障现象:空心阴极灯内有跳火放电现象。
这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安,直到火花放电现象停止。若无效,需换新灯。
四、故障现象:空心阴极灯辉光颜色不正常。
这是灯内惰性气体不纯。可在工作电流下反向通电处理,直到辉光颜色正常为止。
五、故障现象:输出能量过低。
可能是波长超差;阴极灯老化;外光路不正;透镜或单色器被严重污染;放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低,则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。
六、故障现象:电气回零不好。
这可能由如下原因造成:
1、阴极灯老化。更换新灯。
2、废液不畅通,
3、雾化室内积水。应及时排除。
4、燃气不稳定,使测定条件改变。可调节燃气,使之符合条件。
5、阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢。逐一检查清除。
6、毛细管太长。可剪去多余的毛细管。
七、故障现象:灵敏度低。
可能由如下原因造成
1、阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下,尽可能采用低的工作电流。
2、雾化效率低。若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大,用手堵住喷嘴,使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为较佳。
3、燃气与助燃气之比选择不当。一般燃气与助燃气之比小于为贫焰,介于和之间为中焰,大于为富焰。
4、燃烧器与外光路不平行。应使光轴通过火焰中心,缝与光轴保持平行。
5、分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。
6、样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲洗干净,重新配制。
八、故障现象:稳定性差。
可能由如下原因造成
1、仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。
2、燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因,可在气源管道上加一阀门控制开关,调稳流量。
3、废液流动不畅。停机检查,疏通或更换废液管。
4、火焰高度选择不当,造成基态原子数变化异常,致使吸收不稳定。
5、光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度,但会出现噪声大,测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压,才能改善测量的稳定性。
九、故障现象:背景校正噪声大。
1、光路未调到较佳位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置,使两者光斑重合。
2、高压调得太大。适当降低氘灯能量,在分析灵敏度允许的情况下,增加狭缝宽度。
3、原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件。
十、故障现象:校准曲线线性差。
1、光源灯老化或使用高的灯电流,引起分析谱线的衰弱或扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。
2、狭缝过宽,使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。
3、测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例,使校准曲线产生弯曲。因此,需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线。
十一、故障现象:检出限偏高。
1、标尺扩展不够。应扩大至合适值。
2、积分时间太短。可加长至适当值。
3、分析灵敏度偏低。按前面故障现象的处理方法逐一分析解决。
4、毛细管堵塞或老化腐蚀。应清理或更换毛细管。
5、气路不稳定。查看气路系统中有无漏气、积水等问题;检查气源是否稳定。
十二、故障现象:产生回火。
发生这种现象是因气流速度小于燃烧速度。回火时极易引起火灾和爆炸。因此,在突然停电或助燃气压缩机出现故障,以及发现废液排出管水封不好或雾化室中的安全塞松动漏气时,或者气路长时间不更换出现老化时,应立即关闭燃气气路,确保人身和财产的安全。然后将仪器各控制开关恢复到开启前的状态后方可检查产生回火的原因。
紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。
由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同;
因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。
分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光图谱再结合其它手段进行定性分析。
根据Lambert-Beer定律说明光的吸收与吸收层厚度成正比,比耳定律说明光的吸收与溶液浓度成正比;如果同时考虑吸收层厚度和溶液浓度对光吸收率的影响,即得朗伯-比耳定律。
即A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,b为液池厚度,c为溶液浓度)就可以对溶液进行定量分析。
将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中,在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。
若两者是同一物质,则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样,也可以和现成的标准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确,精密度高,且测定条件要相同。
实验证明,不同的极性溶剂产生氢键的强度也不同,这可以利用紫外光谱来判断化合物在不同溶剂中氢键强度,以确定选择哪一种溶剂。
应用:
在水和废水监测中的应用,对于一个水系的监测分析和综合评价,一般包括水相(溶液本身)、固相(悬浮物、底质)、生物相(水生生物)。
在水质的常规监测中,紫外可见分光光度法占有较大的比重。由于水和废水的成分复杂多变,待测物的浓度和干扰物的浓度差别很大,在具体分析时必须选择好分析方法。
在农产品和食品分析中可用于检测的组分或成分有蛋白质、赖氨酸、葡萄糖、维生素C、硝酸盐、亚硝酸盐、砷、汞等;
在植物生化分析中可用于检测叶绿素、全氮和酶的活力等;
在饲料分析中可用于检测烟酸、棉酚、磷化氢和甲酯等。
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