冷冻干燥是将含水物质,预先冻结成固态,而后在真空状态下使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。这种干燥方法得到的物品,原有的化学、生物特性基本不变,易于长期保存,加水后能恢复到冻干前的形态,并且能保持其原有的生化特性,是一种的干燥方法。
冷冻干燥技术已经在化工、食品、材料、医药、生物制品等领域得到广泛应用。真空冷冻干燥机(简称冻干机),是实现冷冻干燥技术的设备,是一种结构比较复杂的机器,它涉及到制冷、真空、热工、机械、流体、电器控制和压力容器等领域的知识。
二、实验系列冻干机的分类
实验系列冻干机追求的性能指标是体积小、重量轻、功能多、性能稳定、测试系统准确度高,是一机多用,能适应多种物料的冻干实验。实验系列冻干机种类的主要划分方法有:
从结构上分
钟罩型冻干机:冻干腔和冷阱为分立的上下结构,冻干腔没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。大部分实验型冻干机都为钟罩型,其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明有机玻璃罩,便于观察物料的冻干情况。
l原位型冻干机:冻干腔和冷阱为两个独立的腔体,冻干腔中的搁板带制冷功能,物料置入冻干腔后,物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冻干机的制作工艺复杂,制造成本高,但原位型冻干机是冻干机发展方向,是进行冻干工艺摸索的理想选择,特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。
a、普通型b、多歧管型c、压盖型
从功能上分
普通搁板型:物料散装于物料盘中,适用于食品、中草药、粉末材料的冻干。
带压盖装置型:适合西林瓶装物料的干燥,冻干准备时,按需要将物料分装在西林瓶中,浮盖好瓶盖后进行冷冻干燥,干燥结束后操作压盖机构压紧瓶盖,可避免二次污染、重新吸附水分,易于长期保存。
带预冻功能型:物料预冻过程,冷阱作为预冻腔预冻物料,在干燥过程,冷阱为捕水器,捕获物料溢出的水分。带预冻功能的冻干机,冷冻干燥过程物料的预冻、干燥等均在冻干机上完成,冻干机使用效率高,节省了低温冰箱的费用。
多歧管型:在干燥室外部接装烧瓶,对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥,这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上,烧瓶中的物料靠室温加热,通过多歧管开关装置,可按需要随时取下或装上烧瓶,不需要停机。
冷冻干燥主要是一种让含水物质低温下结成固态,并在真空情况下将水分子升华成水蒸气,从而保存物质的方法。
这种储存方式可以保持原有的生化特性。适合保存热敏物质如抗菌素、疫苗、血液制品、酶激素等生物制品。让冷冻干燥技术更能显示其优越性。
在冷冻干燥机实际工作中,由于问题判断不准而延误了处理问题的时机,以及维护不到位、使用环境差、冷却水质不符合要求等原因,会经常出现故障,制约了生产。
冷冻干燥机起动后短时间内停止的原因及处理办法:
1、环境温度过高。处理办法:增加轴流风机或其它降温设施进行降温。
2、冷凝器堵塞。处理办法:整体拆除,进行疏通和用专业清洗液反复进行清洗。
3、压缩机过载。处理办法:检查系统电压或散热情况。
4、缺少制冷剂。处理办法:补充制冷剂。
5、低压太低。处理办法:调整旁通阀。
6、进气量过大。处理办法:减少进气量,或干燥机和实际生产不匹配需换型。
7、压缩机卡死。处理办法:检查系统电压、氟及冷冻油的用量符合要求,如缺氟和冷冻油需及时补充。
8、干燥过滤器堵塞。处理办法:整体拆除,进行疏通和用专业清洗液反复进行清洗。
1、冷冻干燥机必须使用独立电源插座有良好接地。
2、冷冻干燥机须在环境温度在5-30℃下工作,这样有利于延长压缩机寿命,压机长期在30℃以上会造成压缩机损坏。
3、制冷系统二次启动,须在3分钟之后,这样有利于压机寿命
4、 如果托盘及外挂冻干瓶同时使用,先放托盘物料,待半小时后制冷温度为-50℃或-80℃、压力为30mTorr时再外挂冻干瓶,以免使挂瓶物料融化
5、物料必须冻实,预冻温度可以在-30℃以下,冻干样品非水溶解物(如有机溶解物、或者为80%以上高浓度的糖类等不易结冻的样品,须在-80℃以下的预冻室内预冻,预冻时间不小于24小时,可以在48小时以上。
6、有机玻璃冻干仓取下时,必须轻放在橡胶等柔软物体上,以免有机玻璃受损而漏真空
7、所放物料的多少与环境温度的高低有关,冷阱温度在-55℃至-40℃或-85℃至-80℃及真空度在5-100mTorr均为正常。
8、 空气回填时,请将通入真空回填气体压力调至0.5Kg以下。
9、 冷冻干燥机距墙面距离≥30cm。
10、禁止将其他散热设备放在冷冻干燥机附近,造成制冷系统无法散热,致使仪器不能工作及压缩机损坏。
11、设备放置平稳后,将脚轮固定器按下。
12、操作前观察真空泵油位及油质。
13、抽真空前将排水管堵上,适配器系统全部关闭,否则会造成真空泵损坏。
14、压缩机及冷凝器翅片定期除尘。
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