冻干机简称真空冷冻干燥机,按规格划分,可分为实验室冻干机、中试型冻干机、生产型冻干机。而实验室冻干机顾名思义就是用于样品实验、少量冻干的一种小型冻干机设备。
影响冻干机干燥过程及其冻干质量的因素,也就是一条理想的冻干曲线要受到诸如物料性质、浓度、升华面积、共晶点、热传导介质和方式、设备性能等因素的制约,但主要因素有:
1、物料厚度直接影响物料的干燥时间,因为物料厚度越大,其传热传质的阻力越大,物料内部的水分就越难向外传递,所以干燥时间也就越长。
2、预冻温度和维持时间若预冻没有冻好,或冻结不实,在进入第一阶段升华干燥时,物料可能出现“沸腾”现象,或冻干后制品表面凹凸不平,影响外观;如果冷的过低,则浪费了能源和时间。预冻所需的时间要根据不同的具体条件来确定。但总的原则是,应使制品的各部分完全冻实。
3、升华界面的温度(或供热量)和水蒸汽逸出制品的能力前者主要由隔板的温度和干燥箱的压力(真空度)所决定,而后者主要由升华界面的温度(对应的水蒸汽饱和压力)和箱内的水蒸汽分压所决定。
实验室冻干机发展至今,其种类也逐渐增多。按其功能划分,可分为:普通型冻干机、压盖型冻干机、多歧管普通型冻干机、多歧管压盖型冻干机、T型架冻干机、原位型冻干机。
然而冷冻干燥也有其缺点和难点:冷冻干燥过程耗时长、耗能多;冷冻干燥过程对冻干药品和食品的质量有着决定性的影响。冷冻干燥过程包括预冷、一 次干燥、二次干燥和储 存阶段等,都是相当复杂传热传质过程;而且这些过程与药品、食品、赋形剂、低温保护剂的热物性有密切的关系。
因此必须弄清楚影响伶栋干燥过程中传热传质的因素,测定有关材料的热物性,才能制定可靠的程序,采用优化的冷冻干燥过程,生产出高质量的药品和食品;并可达到缩短生产时间、节约能耗、降低成本的目的。
产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机,简称冻干机。冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、伶凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。
冷冻干燥过程实际上是水的物质变化及其转移过程。冻干过程有 二个放热过程和二个吸收过程:液体生物制品放出热量凝固成固体生物制品,固体生物制品在真空下吸收热量升华成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出热量凝华成冰霜,冻干结束后冰霜在冷凝器中吸收热量熔化成水。
整个冻干过程中进行着热量质量的传递现象。热量的传递贯穿冷冻干燥的全过程中。预冻阶段、干燥的第一阶段和第二阶段以及化霜阶段均进行着热量的传递;质量的传递仅在干燥阶段进行,栋干箱制品中产生的水蒸汽到怜凝器内凝华成冰霜的过程,实际上也是质量传递的过程,只有发生了质量的传递产品才能获得干燥。在干燥阶段,热的传递是为了促进质的传递,改善热的传递也能改善质的传递。
1、冻干面积
冻干机型号中的数字代表该型号冻干机的冻干面积,例如,LGJ-18型冻干机的冻干面积为0.18㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:
A(面积,㎡)=V(体积,m?)/H(高度,m)=0.0018m?/0.01m=0.18㎡
即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。
2、冷阱温度
冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-60℃左右、-80℃等。冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。华豫兄弟冻干机中LGJ-10、LGJ-12、LGJ-18型冷冻干燥机的冷阱温度≤-56℃,也可以定做成冷阱温度≤-80℃,并且采用混合工质制冷技术,在同样制冷机组的情况下,制冷温度低、制冷量大、工作稳定性高、故障率低。华豫兄弟的冷冻干燥机的冷阱温度都可定制成≤-80℃,特别适用于医药和特殊产品的冻干。
3、降温速率
降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的最低温度。例如,冷阱温度≤-60℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。
4、极限真空度
极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。
5、抽真空时间
冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa。
6、板层温度均匀性及平整度
板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型(硅油加热),采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。华豫兄弟冻干机中LGJ-20F/30F/50F/100F型冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±l℃,食品冻干机可适当放宽。
7、控制系统
冻干机的控制系统类型及功能各异,对于实验系列的冻干机,主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。因此,控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。
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