热重分析仪(热重法)的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。
影响热重分析仪(热重法)测定结果的因素,大致有下列几个方面:仪器因素,实验条件和参数的选择,试样的影响因素等等。
1、浮力及对流的影响。浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。
解决方案:空白曲线、热屏板、冷却水等。
2、挥发物冷凝的影响。
解决方案:热屏板。
3、温度测量的影响。
解决方案:利用具特征分解温度的高纯化合物或具特征居里点温度的强磁性材料进行温度标定。
4、升温速率。
升温速率越大,热滞后越严重,易导致起始温度和终止温度偏高,甚至不利于中间产物的测出。
5、气氛控制。
与反应类型、分解产物的性质和所通气体的种类有关。
6、纸速。
走纸速度快,分辨率高。
7、坩埚形状。
8、试样因素。
试样用量、粒度、热性质及装填方式等。用量大,因吸、放热引起的温度偏差大,且不利于热扩散和热传递。粒度细,反应速率快,反应起始和终止温度降低,反应区间变窄。粒度粗则反应较慢,反应滞后。装填紧密,试样颗粒间接触好,利于热传导,但不利于扩散或气体。要求装填薄而均匀。
当前,国内冶金、铸造、机械等行业的用户为分析金属材料中除碳硫以外的微量元素成分时,可使用的仪器有以下几类。
1.光谱分析仪。
优点是一次可以分析多种元素,精度较高。缺点是价格太高,一套几十万到上百万,所以目前只有少数大型企业使用。
2.分光光度计。优点是检测波长选择方便,价格不高。
缺点是检测结果不能直接显示(要换算);没有曲线建立调用功能,检测不同元素每次要重新定标;比色皿放入和倒出液体不方便;
对操作人员的化学分析基础知识要求高,因此不能适应企业现场在线检测分析的需要。
3.比色元素分析仪。
优点是使用方便,价格也不高,对操作人员的化学分析基础要求不高,因此被广泛用于企业生产检验现场分析。但由于其产生的历史原因,存在以下先天性缺陷。
光电比色金属元素分析仪是我国在上世纪60年代适应钢铁冶金五大元素(碳、硫、硅、锰、磷)的现场在线检测分析的需要而发展起来的。
检测硅、锰、磷研制了元素分析仪(当时叫三元素,三个通道分别预设固定波长检测硅、锰、磷),由于硅、锰、磷检测要求的波长不多,精度要求不高,因此,三元素分析仪较好的满足了钢铁冶金行业现场在线。
分析元素含量的需要。
但现在,各行业需要检测的材料除了钢铁,还有生铁,球铁,矿石,铜合金、铝合金、锌合金,检测的元素也从硅、锰、磷发展到铜、铬、镍、锌、镁、钨、钒、铌、钛、钼、铝、砷、锆、硼、稀土元素等多种元素。
传统的光电比色金属元素分析仪普遍存在的以下缺陷,就日益严重的体现出来:
1.测量波长为预设固定,不能连续可调,虽说有些机型可以更换(通过更换滤光片或发光二极管),但对于用户来说仍嫌繁琐,遇到测量超出仪器通道数的元素种类或要检测不同合金材料时,尤其不方便。
而且不是所有波长的滤光片和LED可以采购到,使得某些特定元素的测量遇到困难,如镁元素的测量需要576nm的光源,而这样波长的滤光片和LED都无法得到。
2.测量光源大多为直流灯泡加滤光片或冷光源发光二极管,其波长准确度较差。
直流灯泡加滤光片方式其波长精度取决于滤光片,元素分析仪大多应用的滤光片,效果好的也只能达到±15nm。
采用发光二极管的波长准确度取决于使用的二极管,大多误差范围在20~30nm,无法保证分析检测的精度。
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