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旋转蒸发仪的保养与维护及解决方案

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 维修保养】旋转蒸发仪是实验室广泛应用的一种蒸发仪器。适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。
 
  旋转蒸发仪系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
 
  注意事项
 
  ◆设备在安装时各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
 
  ◆加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
 
  ◆RE-201D必须使(19)拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶.
 
  ◆如真空抽不上来需检查:
 
  ①各接头,接口是否密封
 
  ②密封圈,密封面是否有效
 
  ③主轴与密封圈之间真空脂是否涂好
 
  ④真空泵及其皮管是否漏气
 
  ⑤玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象
 
  保养须知
 
  1、用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
 
  2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
 
  3、各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
 
  4、先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
 
  5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
 
  6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
 
  7、停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
 
  8、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
 
  9、电气部分切不可进水,严禁受潮。
 
  10、必须采购原厂正宗配件,随意使用其他配件对机器会造成致命的损害。
 
  11、对机器做任何修理或检查时,一定要先切断电源,水源。注明,本设备属于易碎产品,请使用者在使用时小心轻放,易碎品的损坏不在我司的保修范围之内。
 
  器械维护
 
  泄露是蒸发仪常见的故障现象,在使用过程中应注意经常检漏。对泄漏处可用酚酞试纸检查,因为氨是碱性,遇酚酞试纸变红。用眼看时,一般在蒸发仪的某处不结霜的地方是泄漏点,也可在泄漏处用肥皂水找漏。氟利昂蒸发仪泄漏的检查可使用卤素灯和卤素检漏仪,也可用肥皂水找漏。
 
  检查时可先用眼蒸发排管上是否有油迹,因为氟利昂与油能互溶,氟利昂泄漏时,有也会从漏点渗出。用卤素灯检漏时,若某有氟利昂泄漏,卤素灯燃烧的火焰有蓝色便成微绿、浅绿、草绿、紫绿、紫色等颜色可判断氟利昂泄漏多少。若火焰呈现深绿或紫色时,火焰中的气有毒,不能长时间用此方法检查。

影响旋转蒸发仪工作的因素有?

    旋转蒸发仪,又叫旋转蒸发器,主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。


    其原理为在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜,高效蒸发。


    溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,大大提高蒸发效率。特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。


    影响旋转蒸发仪工作效率的因素有哪些?


    1、系统的真空值


    旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:


    真空泵、密封圈和真空管。


    真空泵和真空控制器:


    真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。


    密封圈:


    作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:


    PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。


    真空管材质:


    一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,一般硅胶管,因其老化效率比橡胶管慢。


    2、加热锅温度


    加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。


    再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。


    3、蒸发瓶的转速


    蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在较佳转速。


    4、冷却介质的温度


    为确保蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。

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旋转蒸发仪的原理及优缺点说明

    旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。

    旋转蒸发仪原理:

    旋转蒸发仪通过电子控制,使烧瓶在比较适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。

    旋转蒸发仪用途:

    旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽

    优点缺点:

    1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。

    2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;

    3.样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。

    旋转蒸发仪应用中最大的弊端:

    是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。


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