毛细管色谱柱故障排除方法
公司地址：江西省南昌市解放西路明珠广场C栋902室，福建省厦门市乐海北里35号403室
南昌捷岛科仪专业生产销售捷岛牌GC1690系列，GC1620系列气相色谱仪，并代理销售、培训、维修上海伍丰、沃特世/Waters、安捷伦、岛津、上海仪电上分厂、赛默飞世尔等国内外知名品牌气相色谱仪、液相色谱仪及其配件耗材，优惠价格、培训、维修请销售、培训和维修统一客服，：，欢迎经销商和终端用户在线或与订购，谢谢！
一、峰丢失
可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病------用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用------检查设定值
3.进样温度太低------检查温度，并根据需要调整
4.柱箱温度太低------检查温度，并根据需要调整
5.无载气流----------检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速
6.柱断裂------------如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装
二、前沿峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱超载-----------减少进样量
2.两个化合物共洗脱--提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
3.样品冷凝----------检查进样口和柱温，如有必要可升温
4.样品分解----------采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.进样器衬套或柱吸附活性样品----更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装
2.柱或进样器温度太低------------升温（不要超过柱zui高温度）。进样器温度应比样品zui高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱--------------提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
4.柱损坏------------------------更换柱
5.柱污染------------------------从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装
四、只有溶剂峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病-------用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）----检查流速，如有必要，调整之
3.样品太稀-----------注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高-------检查温度，并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分-----将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏-----------检查泄漏处（用肥皂水）
7.样品被柱或进样器衬套吸附-------更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装
五、宽溶剂峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积-----重新安装柱。
2.进样技术差（进样太慢）--------采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低---------------提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响------- 更换样品溶剂。
（二氯甲烷/ECD）
5.柱内残留样品溶剂------------更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当----------------调整或清洗
7.分流比不正确（分流排气流速不足）-------调整流速
六、假峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱吸附样品，随后解吸------更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
2.注射器污染---------------用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大---------------减少进样量。
4.进样技术差（进样太慢）----采用快速平稳的进样技术
七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱温不对--------- 检查并调整温度
2.不正确的载气流速---检查并调整流速。
3.样品进样量太大-----减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢)------采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染-------更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装
八、基线不规则或不稳定
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱流失或污染------更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
2.检测器或进样器污染---清洗检测器和进样器
3.载气泄漏------------更换隔垫，检查柱泄漏。
4.载气控制不协调------检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染---更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器zui大/zui小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）-----测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
7.检测器出毛病----------参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失--------老化或更换隔垫
九、同一根柱保留时间长短不一
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱温太低或太高-------检查并调整柱温。
2.载气流速太低或太高----在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏----如必要，请检查并修复。
4.柱污染或损坏---------重新老化或更换柱
5.样品超载------------减少样品进样量。
6.记录仪出毛病---------检查记录仪。
7.载气控制不协调-------检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。
南昌捷岛科仪专业生产销售捷岛牌GC1690系列，GC1620系列气相色谱仪，并代理销售、培训、维修上海伍丰、沃特世/Waters、安捷伦、岛津、上海仪电上分厂、赛默飞世尔等国内外知名品牌气相色谱仪、液相色谱仪及其配件耗材，优惠价格、培训、维修请销售、培训和维修统一客服，：，欢迎经销商和终端用户在线或与订购，谢谢！
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1、在没有载气通过期，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操纵要求相似)，柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏，因此在载气进进仪器管线前需加净化器。(带填充剂的汽化室玻璃衬管必须留意不能带有微粒或灰尘吹出)
3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4、对于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)对载气除氧也很重要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气，TCD-CS用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2。同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限，可明显进步柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①、聚二甲基硅酮类固定相：OV-1,SE-30(弹性体，OV-101,SF96,DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命明显延长。一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。
②聚苯基乙基硅酮：SE52(弹性体，5%苯基)，SE54(弹性体，5%苯基，1%乙烯基)，DC10(液体，35%苯基)，OV17(液体，50%苯基)实际上限250℃。SE-52、SE54在280时稳定性很好，常用于GC/MS分析，并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。
③聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液：OV225(液体，25%氰丙基，25%苯基)，Silav10c、SP2340(液体，75%氰丙基)，实际温度上限是250℃。
④聚乙二醇型(CarbowaxorPEG)固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物，其名称反映了他们分子量变化范围的均匀值。Carbowax20000(腊状固体)，FFAP(两终端都是对苯二甲酸的Carbowax20000)，实际温度上限是220℃。
6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂，有着非常强的置换固定液的能力，因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂，应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。(例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往会引起引起硅酮降解。)
7、毛细管柱最大特点是高的柱效，但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量，而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量，也就是说，自样品进进系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止，每一个能影响峰的加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引进位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都一定会影响柱效。
8、一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。
9、进样器与色谱柱连接方式：
①分流进样方式：分流点要求位于载气流速较高的区域。
②不分流进样方式：色谱柱可以不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。
③检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插进深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对MicroTCD应插到TCD气体进口处为佳。可以改善轻度拖尾。
毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。
1、在没有载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱（炉）升温前总是应该先通上载气（这与TCD操作要求相似），柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。（带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出）
3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气，例如：像OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4、对于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）对载气除氧也很重要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气，TCD-CS用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2。同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①聚二甲基硅酮类固定相：OV-1,SE-30(弹性体，OV-101,SF96,DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。
②聚苯基乙基硅酮：SE52（弹性体，5％苯基），SE54（弹性体，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液体，35％苯基），OV17(液体，50％苯基)实际上限250℃。SE-52、SE54在280时稳定性很好，常用于GC/MS分析，并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。
③聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液：OV225（液体，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液体，75％氰丙基），实际温度上限是250℃。
④聚乙二醇型（CarbowaxorPEG）固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物，其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。Carbowax20000（腊状固体），FFAP（两终端都是对苯二甲酸的Carbowax20000），实际温度上限是220℃。
6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳这类的溶剂，有着非常强的置换固定液的能力，因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上（溶剂效应）的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂，应根据它们对柱壁的吸附亲和力（或固定液被置换的可能性）小心的加以选择。（例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往会引起引起硅酮降解。）
7、毛细管色谱柱最大特点是高的柱效，但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量，而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量，也就是说，自样品进入系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止，每一个能影响峰的加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都一定会影响柱效。
8、一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。
9、进样器与色谱柱连接方式：
①分流进样方式：分流点要求位于载气流速较高的区域。
②不分流进样方式：色谱柱可以不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。
③检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对MicroTCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。
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