气相色谱仪用久了,仪器内部的污染与磨损会影响检测效果,需要定期对仪器进行清洗,其中氢火焰离子化检测器FID的清洗方法如下:
1)当FID沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持两个小时,若仍不理想,可重复上述操作方法或按下面方法处理。
2)当沾污比较严重时,须从气相色谱仪拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡一夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300号~400号细砂纸打磨,用专用的清洗细金属丝丛喷嘴顶部穿入,插入拉出数次,直到金属丝可以光滑移动。然后用适当溶剂(如1:1甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器(南京科捷分析仪器有限公司)清洗,最后用色谱级甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
(注意:不能用绿仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂,以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。)
由于气相色谱仪中所用气体的流速较小,一般采用转子流量计和皂膜流量计进行测量。目前更常用刻度阀、压力表或电子气体流量计。
1、转子流量计
它由一根玻璃管和一个转子组成。当气体自下而上流出时,转子随气流上浮的高度与气体流量有关,但不呈直线关系,转子流量计的刻度只是标记。因此在试剂使用时必须在使用压力下用皂膜流量计来确定准确标定,即绘制不同气体的体积流速与转子高度的校正曲线图。
2、皂膜流量计
它由一根带有气体入口的量气管和橡皮低头组成。使用时在橡皮滴头内注入澄清的肥皂水,挤压橡皮滴头就有皂膜进入量气管。当气流进入时,将推动皂膜向上移动。只要用秒表测定皂膜流动一定体积时所需的时间即可算出气体的体积流速,测量精度为1%,是目前测量气体流速的标准方法。
3、刻度阀
利用稳流阀、针形阀旋转的圈数与气体流量近似成正比的原理,通过绘制不同气体的压力流量校正曲线来计量气体流量数值。
4、压力表
在稳压阀后加一个固定气阻,在稳压阀与气阻间加入压力表,此时稳压阀输出气体的流量越大,只要气阻不变,则压力表显示值也越大。
5、电子气体流量计
在气体流路中接入一个流量传感器,流量传感器将气体流量转化成与之成正比的模拟量,在量化为数字流量,即可在气相色谱仪屏幕上显示出来。
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