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液相色谱色谱柱的保养及维修保养

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 维修保养】液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,发展到今天已经成为了包括科学研究、工业生产、环境保护、食品安全在内多个领域常用的科研分析仪器之一。与此同时,随着液相色谱的普及,因为仪器故障或者使用不规范导致的事故新闻也时有发生,因此,了解液相色谱相关的规范与使用方法,对于使用者来说尤为重要。今天我们就来聊聊色谱柱的使用。
 
  色谱柱是色谱仪的心脏,若是使用不规范或者维护不到位,可能会直接影响柱效,缩短使用寿命,甚至造成损坏,因此使用者需要掌握一定的使用规范。
 
  避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况,柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料。因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
 
  应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。
 
  一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。
 
  选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
 
  避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。
 
  经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
 
  保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
 
  色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。

液相色谱仪维护应该注意的事项

    液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱及液-固色谱。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
    1、 泵。
    泵是液相色谱仪的心脏。处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。
    1)选择优质的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。
    2)泵开始使用时,一定要用合适的流动相彻底清洗干净。
    3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,经常清洗进液处的微孔滤头。
    4)改变流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。
    2、色谱柱。
    色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,基线平稳。
    1)色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或强烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁。
    2)流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相。
    3)在满足灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。如果样品比较脏,要进行净化或提纯处理。
    4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。
    5)如长期不用,用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。
    3 、检测器
    分析完成后,马上关闭检测器。
    4 、进样器
    分析结束后反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。

标签: 液相色谱仪
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高效液相色谱仪的原理特点

    高效液相色谱仪可以完成二元高压梯度洗脱,也可以拓展为制备系统,采用高压混合器连接两个高压恒流泵,利用RS232通讯,即可实现梯度分析;


    便于用户自由选择与搭配,混合器材主要由不锈钢、生物惰性PEEK等构成,用途广泛;


    可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。


    高效液相色谱仪分离原理:液-液分配(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。


    流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。


    当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,高效液相色谱仪报价,服从于高效液相色谱计算公式;


    6种定量计算方法:归一法、修正归一法、带比例因子的修正归一法、内标法、外标法,高效液相色谱仪适用范围,以及指数计算法。


    高效液相色谱仪特点:


    1、梯度洗脱内部软件可自控制,编辑、存贮60个梯度方法,运行复杂的梯度程序;


    2、泵形式:串联双柱塞 浮动式密封圈;泵头自冲洗功能,泵无须手动排空即可输液“自吸式单向阀”技术,可延长密封圈使用寿命;


    3、光路系统采用精密定位结构和独特的散热技术,高效的光学系统和数字过滤;


    4、程序化的溶剂类和压缩因子,可自动补偿;完整的预清洗功能,更于快速溶剂更换;


    5、波长调节功能:既可由键盘面板控制也可由程序软件设定,全封闭集成型光电检测元件,无需任何机械部分调整即可选择或改变波长;


    6、光源运行时间在线监测并显示,方便用户确定光源寿命;


    7、三条流量校正曲线以及特有的多点参数校正,保障了极高的流量准确性;


    8、梯度:高压2-3元;梯度方式:高压,梯度洗脱内部软件可自控制,可通过PC机及泵控制;


    9、实时显示样品池和参比池能量,方便判断光源和流通池状态;


    10、紫外检测器具有自动波长定位调整,自动调零,多量程输出选择;


    11、智能化高,可实现网络化平台监控,提高了你的QC效益;


    12、自动化,让你从繁锁的分析操作中解放出更多的时间。

标签: 高效液相色谱仪
高效液相色谱仪 高效液相色谱仪的原理特点_高效液相色谱仪

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