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液相色谱仪日常维护保养事项及选购指南

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 维修保养】液相色谱仪使用久了机器难免会出现各种各样的问题,有些问题是由于缺少日常的维护所致。因此做好日常的仪器维护保养,养成习惯,能极大的降低故障率,减少维修和停机成本。
 
  日常保养
 
  流动相前处理
 
  流动相前处理主要包括过滤和脱气,使用设备主要为溶剂过滤器、真空泵和超声波。
 
  1、过滤。HPLC所用流动相必须预先过滤和脱气,过滤的作用是防止颗粒性的杂质堵塞系统,或影响单向阀的正常工作。过滤时需要注意滤膜的选择,油膜和水系膜必须分开使用。水膜易有机溶剂溶解而进入系统导致泵流路和色谱柱头的堵塞。
 
  2、超声。超声的作用是去除流动相中的气泡。超声时间一般在20min即可。超声后,液体温度会升高,应冷却到室温再使用。超声后的流动相若需隔天使用再次超声。
 
  色谱柱的维护和保存
 
  每次工作结束,用高比例强溶剂冲洗色谱柱,冲去留在柱上的强吸附组分;净化样品,样品中的微粒会进入色谱柱,在柱头上沉积下来,造成柱压升高,柱效降低;避免撞击色谱柱,如掉落或超声震荡;柱压避免急剧变化;反相柱C18应保存在纯有机相或50%有机相中,一周不用要卸下,两端用堵头密封,避免干枯。
 
  氘灯的保养
 
  紫外检测器中的氘灯是有一定使用寿命的。为了节省灯的使用寿命,在暂时不使用时可在不关机的情况下,只把灯关掉(建议:在需要关灯4小时以上才关灯,因为频繁的开关灯,同样会缩短灯的使用寿命)。
 
  环境要求
 
  通风良好
 
  使用液相色谱仪分析过程中,由于流动相中含有挥发性有机溶剂(甲醇、乙睛等)会产生有害气体,对仪器中的光学元件带来腐蚀,应注意仪器室的通风,以排除室内有害气体、保持空气清新。
 
  温度和湿度
 
  液相色谱仪一般要求室温在20一30℃之间,日温度变化2一3℃,不要波动太大,否则,在开机分析时会影响色谱分离。夏季一定要控制室温不要超过30℃,温度太高会使流路系统产生气泡,影响检测器的正常工作(如荧光检测器)。室内相对湿度应控制在60%以下。
 
  洁净度
 
  悬浮于空气中的颗粒物质会对色谱仪器分析带来干扰,使本底和噪声升高,成为分析测试的污染源,直接影响高纯物质的纯度与痕量杂质的分析,要注意保持室内清洁。
 
  液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。为了保证仪器的正常运行,某些日常的维护工作是少不了的,很多故障问题往往是缺乏维护、日积月累而成的,对于仪器的日常维护我们一定要重视。

如何选择一台品质优良的液相色谱仪

    一.主要技术指标优异:

    首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、的、等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。

    然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。

    1.噪音

    噪音是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。

    2.最小检测浓度(最小检测限)

    最小检测浓度是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL :最小检测浓度 Nd:噪音C:样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。

    3.漂移

    漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离**的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。

    4.定性定量重复性

    定性定量重复性主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。

    有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、精确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。

    二.操作方便:

    操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。

    三.系统的,整体开发:

    这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱仪是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。

    整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。

    国外知名的仪器生产厂家的产品也是整体开发的,所以能够保证仪器的整体水平。

    四.稳定可靠,故障率低。

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高效液相色谱应用总结

   高效液相色谱是近年来发展起来的一种具有高灵敏度、高选择性的高效快速分离分析技术。它既能用于微量组分的分析测定,又能用于大量的制备分离,灵活多样。高效液相色谱仪系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。

    高效液相色谱仪的工作过程:

    储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中做相对运动时,经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。以下是总结高效液相色谱仪的的应用:

    1、在食品分析中的应用

    食品营养成分分析:蛋白质、氨基酸、糖类、色素、维生素、香料、有机酸(邻苯二甲酸、柠檬酸、苹果酸等)、有机胺、矿物质等;

    食品添加剂分析:甜味剂、防腐剂、着色剂(合成色素如柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝等)、抗氧化剂等;

    食品污染物分析:霉菌毒素(黄曲霉毒素、黄杆菌毒素、大肠杆菌毒素等)、微量元素、多环芳烃等。

    2、在环境分析中的应用

    多环芳烃(特别是稠环芳烃)、农药(如氨基甲酸脂类,反相色谱)残留等。

    3、在生命科学中的应用

    HPLC技术目前已成为生物化学家和医学家在分子水平上研究生命科学、遗传工程、临床化学、分子生物学等必不可少的工具。其在生化领域的应用主要集中于两个方面:

    低分子量物质,如氨基酸、有机酸、有机胺、类固醇、卟啉、糖类、维生素等的分离和测定。

    高分子量物质,如多肽、核糖核酸、蛋白质和酶(各种胰岛素、激素、细胞色素、干扰素等)的纯化、分离和测定。

    4、在医学检验中的应用

    体液中代谢物测定;药代动力学研究;临床药物监测:

    合成药物:抗生素、抗忧郁药物(冬眠灵、氯丙咪嗪、安定、利眠宁、苯巴比妥等)、黄胺类药等。

    天然药物生物碱(吲哚碱、颠茄碱、鸦片碱、强心甙)等

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高效液相色谱 高效液相色谱应用总结_高效液相色谱

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