保护柱的选择
公司地址:江西省南昌市解放西路明珠广场C栋902室,福建省厦门市乐海北里35号403室
南昌捷岛科仪专业生产销售捷岛牌GC1690系列,GC1620系列气相色谱仪,并代理销售、培训、维修上海伍丰、沃特世/Waters、安捷伦、岛津、上海仪电上分厂、赛默飞世尔等国内外知名品牌气相色谱仪、液相色谱仪及其配件耗材,优惠价格、培训、维修请销售、培训和维修统一客服,:,欢迎经销商和终端用户在线或与订购,谢谢!
怎样选择保护柱,但又不影响分离分析?通常,在选择保护柱之前首先要考虑的是样品是否清洁,对于大部分分析工作者来说,一只1cm长的保护柱便能提供充分的保护作用。但是,如果样品非常不清洁,或工作中发现经常要更换1cm的保护柱,那么就应该选用2cm或3cm的保护柱,保护柱越长自然所装填的色谱填料就越多,则其保护性能越好,当然随着保护柱长度的增加,样品的保留时间也相应增加,一般来说,保护柱的内径与分析色谱柱的内径相同或相当即可。
保护柱的填料装填方式也很重要,目前有薄膜装填法的保护柱,使用过程简单方便,而且可以在实验室中进行干装。但是,其zui大的缺点是不经济,特别是针对中国的具体情况,一次性使用相对费用较高。另外,薄膜装填法的保护柱所装填的色谱填料有限,只能提供很有限的保护作用;不过也因为所装填的色谱填料较少,保护柱的长度也较短,所以对分析样品的保留时间的影响也很小。
另一种保护柱结构其实质是缩短了色谱分析柱,设计方式上有直连式/手紧式或整体式。整体式设计是由色谱柱的生产厂商直接安装在色谱分析柱上的,必须与色谱分析柱一同订货,可以非常方便的使用,但不能被修改。直连式结构设计可以在任何时候由色谱工作者来安装连接,可以与任何品牌的色谱柱连接使用,而且可以根据不同的样品选择合适的保护柱长度。手紧式保护柱从结构上讲是与直连式保护柱一样,只是在连接时不用借助扳手等工具,直接用手上紧即可。另外从保护柱结构的角度看,保护柱结构又分为是否可以更换保护柱柱芯,现在大多数的保护柱均可以更换柱芯,可以降低保护柱的使用成本。
大多数人是根据色谱分析柱的填料来选择保护柱的填料,正常情况下可以选择与分析色谱柱一样的色谱填料。但是,根据实际的分析工作,也可不必与分析色谱柱的填料完全匹配。
对于选择保护柱的原则是:在满足分离分析要求的前提条件下,尽可能的选择较短的保护柱,尽可能选择对分离样品小一些保留性的填料。
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在高效液相色谱仪分析过程中,缓冲液是不可或缺的,因为要用它来调节流动相的pH值,缓冲盐使用不当,后果可是吃不了兜着走。比如说,液相色谱仪的色谱柱压升高、柱效下降、保留时间异常等等不良影响:
1、柱压升高;
原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高。
2、相同化合物的保留时间发生变化;
原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化.
3、柱效下降;
原因:
i、有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降;
ii、凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此液相色谱仪用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。
1、液相色谱仪的日常操作条件:温度:10-40℃;相对湿度<80%;可以是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养:
(1)使用流动相尽量要清洁;
(2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗;
(3)流动相交换时要防止结晶;
(4)避免泵内堵塞或有气泡;
3、检测器(UV)的保养:
(1)紫外灯的保养:在2小时以上不用是关闭,节省能量。
(2)样品池要冲洗、保养。
4.进样器的保养:
(1)每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;
(2)平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。
5、色谱柱的保养:
(1)色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;
(2)当色谱柱和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;
(3)要注意流动相的脱气、PH;
(4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相;
(5)进样样品要提纯;
(6)严格控制进样量;
(7)每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;
(8)每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;
(9)若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;
6、工作站:出现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
7、流动相的抽作要求:二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)。缓冲盐的使用:流动相含有盐分时,做完实验后一定要进行流路冲洗;首先用水冲洗,打开排液阀用PURG键转换出原有含盐的流动相,然后关闭排液阀打开泵冲洗全部流路45分钟以上,如此更换流动相为水和甲醇混合液冲洗全部流路30分钟(此步骤一般可省去,根据实验而论),最后更换纯甲醇冲洗全部流路45分钟以上。
8、吸滤头:特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要换。
9、过滤器:当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
10、单向阀:如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!
11、泵头:泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)
12、排液阀:此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
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