自动滴定仪是具有高分析精度的实验室滴定仪器,使用频率较高,拥有完善而强大的功能,可应用于食品、药检、疾控、检验、商检、水处理、石油、化工、海洋、电力、环保、新能源、教学、科研等领域。仪器采用模块化设计,由容量滴定装置、控制装置和测量装置三部分组成。仪器有预滴定、预设终点滴定、空白滴定及手动滴定等功能可自行生成专用滴定模式,扩大了仪器使用范围。因此,在具体使用的过程中需要注意以下三个问题。
一、自动滴定仪工作原理
电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。酸碱滴定中,利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。
二、自动滴定仪测量精度
自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系,将会影响测量的精度。
A)自动滴定注入器的精度;把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时,其精度为0.005~0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时,其一滴约为0.01~0.05mL左右。所以说,滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入,其测量精度如如下;
(1)滴定量为10mL时,其精度为±0.5%,(2)滴定量为1mL时,其精度为±5%。
B)滴定液-被滴定液的关系;
有许多组合的关系,以下仅对酸碱滴定为例进行说明;
(1)若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时,因其反应速度极快,且其当量点也甚明确,故几乎无误差产生。
(2)另一方面,如石油的中和值测量法的酸价滴定时,因其为非水滴定的酸碱滴定,故其反应速度甚慢,且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。
应该采取多少的样品才够呢?
采取的样品量,能使滴定后的总量达到5~10mL为目标值。
三、自动滴定仪常见问题处理方法
1.开机指示灯没有反应
检查电线和电路板是否出现故障或损坏,如果电路没有问题,再对活塞推动轴进行检查。
2.滴定管的活塞被卡死
先将电极、烧杯取出,然后将搅乱的电源线松开,从仪器中取出滴定毛细管将其放到管套内,再把电源线拔掉。将仪器面板的按钮卸下后,一个人需要把仪器固定,另一人将仪器下端的四只橡皮脚上的螺丝卸掉,使底盖和仪器相脱离。同时将储存液瓶拿出,使仪器保持向上60°的倾斜角度,手动转动仪器下端的齿轮,将活塞下调10cm左右,这时仪器的压板就可以和上限位的开关相脱离了,之后将仪器还原。
3.滴定管和滴定回路里出现气泡
当气泡出现在吸液管或者滴定管内的时候,应该将位于DZ上的滴定开关设置成“手动”的形式,将三通阀的手柄调节至左侧,将位于DC上的开关设置为“间断”的模式,并且一直按住手动按钮进行排气,直至将气泡排除干净。
4.mV表指针摆动不定
首先观察指示电极和参比电极的外接线是否完好,然后将试液中的参比电极取出,观察指针故障是否克服,如果指针依旧摇摆不定,那么可以使用数字万用表,将表调至2K挡处,检测指示电极的Y型接线和电极末端的电阻是否还显示数值,如果没有显示,那就说明电极的接线中断了,这是需要更换新的接线。
5.指示定剂用量的计数器出现失误
首先应该进行补液,待补液操作结束后,将仪器的电源拔掉,将滴定仪打开,把旋松计数器转轴右端的紧固螺丝松开,将齿轮取下。手动将计数器的指示值调零,再将齿轮安装回原来的位置,用齿轮螺丝固定好。之后可以将电源重新接通,开启DZ上的锁定开关,同时要将DC上的滴定按钮按住,直至仪器的活塞运动到达止点。
6.自动电位滴定仪滴定液补充时流通阻塞
首先要检查滴定管是否可以正常的向下移动,查看滴定回路上是否存在漏气的问题。然后查看吸液管、输液管和三通阀之间的连接螺母是否牢靠。应检查滴定管的密封圈是否旋紧,在DQ上的压紧螺杆工作状态是否处于正常。
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