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离子色谱仪的常见故障与处理方法及维修保养

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 维修保养】离子色谱仪应用广泛,在使用过程中会出现各种各样的问题。了解离子色谱仪的常见故障与处理方法对操作人员来说非常重要。
 
  1.基线噪声变大,灵敏度降低
 
  原因:样品没有经过适当前处理,导致检测池被污染
 
  处理方法:用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性。再用用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。
 
  2.基线漂移
 
  原因:导致基线漂移的故障加多,如仪器温度尚未达到平衡、系统泄漏、淋洗液有气泡、淋洗液里有机溶液汽化蒸发、淋洗液放置时间长等
 
  处理方法:采用排查法。可采用启动加热功能,调节系统;检查管路和密封圈,确保密闭;淋洗液脱气或三通阀排气;检查淋洗液瓶盖,确保密封;重新配制淋洗液等手段解决。
 
  3.峰面积减小
 
  原因:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅或微膜被玷污
 
  处理方法:可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
 
  4.压力突然下降
 
  原因:有气泡、气筒泄漏或者泵头需要维护
 
  处理方法:进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是:先停泵,用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液,可反复几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。再检查连接部位,确保密闭。然后检查清理泵头、阀、密封圈等
 
  5.压力突然上升
 
  原因:压力突然上升的原因较多,如淋洗液有固体小颗粒、分离柱填料发生改变,分离柱堵塞、抑制器堵塞、电导检测器堵塞等
 
  处理方法:采用排查法,从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,确定引起压力增大的具体部件,对其进行清洗。
 
  6.色谱图中峰值极端变宽、分裂
 
  原因:分离柱端口的死体积增大
 
  处理方法:用玻璃珠填充分离柱以减少死体积的影响,或更换分离柱。

离子色谱仪的维护

  离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护,以下将按照流路顺序为大家介绍下各部件的维护注意事项:

  滤头:

  流动相起始部位,长期置于超纯水中,保持湿润状态,但是水是容易变质的,所以要经常换水,以免生出藻类和菌类堵塞滤头,造成系统压力升高,或者会吸入泵头内造成单向阀的污染,引起压力不稳,流速不定。

  恒流泵

  每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的,泵头内比较重要的部件就是单向阀,宝石杆,高压密封圈,一般出问题的地方也是这几个地方,使用碱性试剂很容易结晶,容易划伤这些部位,所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器,也要定期进行清洗工作。

  进样阀:

  进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题,所以每次做完实验可以是对进样阀进行一些清洗工作,避免残留和污染,清洗完后想办法盖上进样口,防止灰尘污染。

  色谱柱

  色谱柱在淋洗液的环境中密封保存就可以了,尽量避免用水去冲洗,因为色谱柱在酸性或者碱性条件下更容易抑制细菌的生长,而且更接近于使用环境,如果纯水保存很容易变质,另外色谱柱最难承受有机物和重金属的干扰,进样品尽量避免此两种物质进入。如果长时间不使用色谱柱,也要定期使用淋洗液进行清洗,防止内部干燥和细菌生长。

  抑制器:

  抑制器重要的是内部要保持湿润,所以如果长期不使用一定要定期进行冲洗,冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保存。另外如果没有液体经过抑制器时,绝对不能开电流,否则内部的交换膜会被电解干裂,造成损坏。

  电导检测器:

  也是定期冲洗,如果你一段时间不使用仪器,你可能会看到电导值居高不下,就是因为抑制器内或者电导池内的水变质引起的,多冲洗一下就会降下来,但是也说明了维护不够,可以是定期通水维护为好。

标签: 离子色谱仪
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离子色谱仪的工作原理

    离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。


    和一般的HP LC 仪器一样, 现在的离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件, 然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。基础的组件是流动相容器、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。

 


    此外,可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。


    离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。


    离子色谱仪的工作过程是: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。


    即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。


    非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。

标签: 离子色谱仪
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