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离子色谱仪的使用与维护及解决方案

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  离子色谱是液相色谱的一种,故又称离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。离子色谱仪的快速检验能力对于实验室工作有着重要的意义,其日常维护及操作必须严格按照离子色谱仪使用说明进行,以保障其监测数据的真实性,有效性。
 
  (一)淋洗液
 
  淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。
 
  (二)色谱柱柱
 
  进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。固体悬浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可;有机物:固态样品,其各检测组份对高温仍比较稳定的,可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机,直接IC检测;液态样品,可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性,直接IC进样检测;重金属:可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。
 
  (三)高压泵
 
  高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。每次仪器使用前,通水10-15min,用于清洗泵和整个流路,每次实验完毕,通水15-30min,将泵中残留的流动相清洗干净。仪器长时间不用,一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置,会促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵内的单向阀上。
 
  (四)抑制器
 
  抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器zui常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。
 
  若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题,此时应更换一支新的抑制器。抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。
 
  (五)检测器
 
  电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。
 
  由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此在离子色谱仪的日常使用中,我们要加倍小心,合理使用仪器,让仪器以的状态来进行化学分析。

离子色谱仪故障问题处理

  离子色谱仪的高压分析泵是离子色谱仪重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。离子色谱仪的分析泵应输出压力高,不低于35MPa;耐腐蚀,能够承受PH=1~14的溶剂;流量要稳定,流量精度和重复性为±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。与之相反,在离子色谱仪的高压泵工作不正常的情况时,系统压力波动较大,产生噪音,基线的噪音加大,流量不稳并导致色谱峰形变差(出现乱峰)。产生以上情况原因有以下几种:

  1、离子色谱仪的淋洗液的脱气与泵内气泡的排除

  离子色谱仪初次使用或更换淋洗液时,管路中的气泡容易进入泵内,造成系统压力和流量的不稳定,对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体,再于系统中用惰性气体(氦气或高纯氮气)在线脱气的方法处理。已进入离子色谱仪的泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是:先停泵,用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液,可反复几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。

  2、离子色谱仪系统压力波动大,流量不稳定

  系统中进入了空气,或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物,使得两者不能闭合密封,需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动,应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。

  3、漏液

  离子色谱仪的泵密封圈变形后,在高压下会产生泄漏。泵漏液时,系统压力不稳定,仪器无法工作,为延长密封圈的使用寿命,在使用了浓度较高的碱以后,要用去离子水清洗泵头部分,以防产生沉淀物。

  4、系统压力升高

  在离子色谱仪系统的压力超过正常压力的30%以上时,可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关:

  (1)离子色谱仪保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。

  (2)离子色谱仪的某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。

  (3)室温较低时如低于10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。

  (4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的粘度,密度变化压力亦会升高。

  (5)流速设定过高使压力升高,应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。

  5、系统压力降低或无压力

  离子色谱仪系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统无压力显示,亦无溶液流出,为避免上述问题,流动相的容器要加压(≤0.03MPa);在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。

标签: 离子色谱仪
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离子色谱仪试验许谨慎

  离子色谱仪可对样品中无机及部分有机阴、阳离子(包括氟离子、氯离子、溴离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、氨根离子、锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子等)进行定性和定量分析。广泛应用于环境、电力、卫生、能源、农业、食品饮料、医药、检验、化学、工业、科研等领域。

  进样分析作为离子色谱仪实验的关键一环,操作时更要谨慎:

  1、用去离子水将注射器、针头清洗干净。(注意:进样及清洗过程中手不要触及针头及注射器内壁,以防止引入污染)

  2、用盛去离子水的洗瓶将进样口清洗2-3次。

  3、将阀打到“进样”位置,用注射器各吸取1-2ml去离子水、样品依次注入将定量环清洗3次(注意:注射器中不能有气泡)。再吸取1-2ml(一般取1.0ml)样品注入,迅速将阀打至“分析”位置(注意动作要快,在1s内完成),同时按动“启动”按钮采集信号或仪器开始自动采集信号,并分析样品。

  4、样品出峰完毕,点击“手动停止”按钮或F10或到工作站中?采集时间?的设定时间停止谱图信号采集,于弹出的“另存为对话框”中更改谱图文件名,将谱图保存。

  5、针对不同的样品,重复上述操作。

  离子色谱仪实验完毕后,将泵关闭,将色谱柱卸下,两端用柱接头拧紧将其密封,放于仪器内保存。(如果是阴离子检测时要再将电流旋钮关闭)


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