在气相色谱分析中,记忆效应是指当前分析的色谱图上有的峰是来自前次分析的样品。记忆效应的存在,会导致出现不正确的色谱峰,影响分析结果的精准性。
下面就来说说如何消除样品的记忆效应。
一般来说,自动进样器可以通过执行溶剂洗针、样品洗针以及样品抽取(上下推拉针芯)来控制消除样品的记忆效应。这三个功能都可以降低进样后残留在进样针中的样品浓度,确保样品不会被前次进样的样品所污染。
溶剂洗针:在溶剂洗针过程中,进样器从A或B瓶中抽取注射器体积80%的溶剂,然后将溶剂排放到一个废液瓶中。溶剂洗针的设置可以在取样之前,也可以在进样之后立即进行。
样品洗针:在样品洗针过程中,进样器从下一次要进样的样品瓶中抽取进样针体积80%的样品,然后将进样针中的样品排放到一个废液瓶中。样品洗针在取样之前进行。当样品量有限时,您可用一种溶剂在抽取样品之前预先湿润进样针。
样品抽取(上下推拉针芯):在样品抽取(上下推拉针芯)过程中,进样器从下一次要进样的样品瓶中抽取进样针体积80%的样品,然后将样品排放到该样品瓶中。抽取(上下推拉针芯)在样品洗针之后和取样之前进行,作用是消除气泡。
自动进样器的圆形密封垫和固定底座紧密结合,操作时可以转动,一般用较为柔软的材料组成,比如碳氟聚合物。自动进样器的圆形密封垫是通过电动马达带动的,上面刻有一些细小的刻槽用于连接到不同的固定底座位置。
随着自动进样器的不断发展,越来越多型号和功能的自动进样器出现在实验室分析中,自动进样器所能容纳的样品量越来越多,进样速度越来越快,进样精度越来越高,智能化程度越来越好,可应用范围也越来越广。
洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸装满洗瓶,然后用往离子水淋洗。在用0.01~0.05%的硝酸重新灌满洗瓶。
有时碳粒子会沉积在进样毛细管的尖端,此时需要用薄纸将其擦往。假如无法清除,就会影响定量正确度。在分析基体比较复杂的样品时,轻易污染毛细管。在此情况下,可以直接操纵毛细管从一含有20%硝酸的样品瓶中吸取70μL的溶液,当毛细管吸完液体并且仍浸在样品瓶中时,立即封闭自动进样器。过几分钟之后重新启动自动进样器,并排出毛细管中的液体。这样就能对毛细管的内外侧都进行清洗。同样的,对于有机残留物可以使用丙酮作为溶剂按照上述步骤进行清洗。对于聚四氟乙烯的毛细管无论是操纵还是清洗都需要格外的细心。假如样品分析的重复性由于毛细管的弯曲或绞结而急剧下降,就需要立即拉直。假如毛细管尖断损坏,可以使用锋利的解剖刀或剃刀将损坏处以90o方向切除。
自动进样器需要维护的最后一部分是注射器。天天都需要检查毛细管和注射器中是否有气泡。系统中存在的气泡会引起定量不准,导致分析结果错误。用户可以按照仪器的使用手册来排除气泡。假如气泡仍然吸附于注射器中,就需要进行清洗了。清洗时可以使用中性洗涤剂清洗,然后用往离子水淋洗干净。确认清洗过程中没有污染引进注射器中。清洗过程中千万小心,不要将柱塞弄弯。
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