色谱柱日常维护
每天用足够的时间来维护色谱柱,您将节省更多有利于处理色谱柱故障的时间,调试您的色谱柱的寿命也会变得更长,色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关,zui主要的是与日常维护密切相关。色谱柱的使用寿命主要根据柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱的柱效太低或者太高,通常被认为该色谱柱的使用寿命已尽结束。因此,延长色谱柱的使用寿命关键是,清除引起柱效下降和柱压升高的因素,通过以下几点帮战您完成色谱柱的日常维护工作。
一、流动相的pH应在使用范围内
以硅胶为基质的反相色谱柱的pH范围为2~9,流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,寿命变短。
二、去除样品和流动相汇总的固体颗粒
样品和流动相中含有固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降。因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析前对样品进行针筒过滤,流动相过0.45um滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器
保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱筛板孔径相同,因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例,因此除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
四、正确使用缓冲盐
缓冲盐使用不当会使其在流动相(含有机溶剂)中析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙,使填料板结,柱压上升;同时阻碍了基质上的键合的碳链自由舒展,使用色谱柱的保留能力下降,柱效降低。
建议使用前要过滤,使用后要冲洗。具体方法如下:
1、等度条件:使用缓冲盐前和使用后需要过滤流动相1.0ml/min流速冲洗60min.
2、梯度条件:用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前,用与初始流动相组成相同的过滤流动相似1.0ml/min流速冲洗60min;分析完成后,再用该过滤流动以1.0ml/min冲洗色谱柱120min。含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓,以避免梯度过程中缓冲盐析出。
五、柱清洗方法:
1、未使用缓冲盐:每天分析完成后,用纯甲醇或纯乙腈反向冲洗色谱柱60min。
2、使用过缓冲盐:分析完成后,先后用上述方法除去缓冲盐,然后再用纯甲醇或乙腈反向冲洗色谱柱60min。
色谱柱在使用中常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外,可能的原因有如下几点:
1、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;
2、色谱柱头的填料被样品污染;
3、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;
4、流动相ph值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
解决办法如下:
1、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。
2、如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。
3、如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。
4、如果因ph值使用不当,很难恢复。
离子色谱仪可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域,该产品针对离子色谱法的在线检测问题,进行了离子色谱法的在线检测方法及检测工艺、色谱数据的在线自动处理、产品的检测能力及检测精度等方面的研究,技术属集成创新,其技术创新点主要体现在:
1、设计了离子色谱法的在线检测流程,并采用嵌入式系统,实现了三通道并行全自动检测。
2、采用电导法的在线检测工艺及数据自动处理技术,可同时自动检测阴离子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和阳离子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2。3、创新性地提出了流动伏安检测方法,实现了重金属离子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在线检测。
离子色谱仪的色谱柱的维护:
1、进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。
固体悬浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。
有机物:固态样品,其各检测组份对高温仍比较稳定的,可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机,离子色谱仪直接IC检测。
液态样品,可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性,直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)
重金属:可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。
2、组份高含量样品影响色谱柱柱效。
高Cl样品的处理:将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。
高SO42样品的处理:将样品通过Bs处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。
3、实验操作完毕,色谱柱用淋洗液密封保存。
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱法是高效液相色谱法中分离分析溶液中离子组分的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
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