顶空进样器是色谱分系统的一个重要组成部分,当色谱分析过程出现异常情况或者故障时,顶空进样器的状态也需要检查,而为了规避顶空进样器在使用过程中出现问题,或者是在出现问题后知道该如何解决,在使用顶空进样器时需要注意如下4个注意事项。
一、顶空进样器计数原理
目前顶空进样器分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式,顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息,顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程;可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析,具有方便、花费少、易于自动化的特点。
二、顶空进样器常见故障
a.顶空取样针堵塞;
b.进样针堵塞;
c.顶空进样针出口压力小于色谱仪柱头压力;
d.顶空进样阀堵塞直接用备件中的针头更换,或者按下吹洗键,用打火机烧针头,使堵塞的橡胶碳化后被气体吹出。
三、样品从加热箱内抽出移动到进样口的过程中,其温度不能发生改变。因此气密针必须是可加热的,否则将造成样品在针筒内再凝结;
四、样品的挥发走失会影响重现性的问题。样品由顶空瓶吸出到进样口进样的过程中,由于样品在顶空瓶内与常压下存在压力差,这将造成样品的流失。此时,只需将加热气密针的温度设定比顶空瓶高,即可最大限度的减少压力差所带来的误差。气密针的精确取样,反映了顶空瓶内样品的真实情况,灵敏度很高,可达亚ppm 水平;
五、交叉污染的问题(鬼峰现象)。在两次进样之间持续通惰性气体(氮气或氦气)吹洗进样针,即可避免样品之间交叉污染,不会出现“鬼峰”的现象;
六、进样针与气相进样口的对准问题,会不会造成弯针现象。通过精密的步进马达和先进位置记忆软件系统,确保进样针与气相色谱仪进样口位置的准确定位,使得每次进样的位置分毫不差。
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