熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
熔点仪基本故障维修方法:
1、插入毛细管后电流表不归零该设备插入毛细管后电流表应为零,因为毛细管中的药品挡住了光路。药品熔解后,光透过玻璃毛细管到达光电池,光电池感光输出电流实现终熔显示。同时光电池输出电流使电流表从零打到满度。如一开始插入毛细管时仪器的电流表就不归零,则该设备无法使用。现将可能造成插入毛细管后电表不归零的原因分析如下:
(1)放置毛细管的黄铜管里有异物。使毛细管放置不到位。可用细铜丝将异物(通常是断了的玻璃毛细管)扎出。
(2)电阻不够大,可转动调零旋钮使其归零。
2、终熔温度显示窗口不出读数,温度一直攀升,电流表不向满度动作或打不到头。无法实现终熔
(1)黄铜管放置位置不对,挡住了光路。
(2)光源不对,或灯泡坏,或光路不正,光散,光能不足。应调整光路。
3、按下初始温度设定键后,升温不正常,或高或低,不断变化,根本无法使用导致此现象的原因很多,如感温元件,起始温度设定数码轮,各电路板元件等,但当这些部位均无问题时,则可能为散热片下的大三极管坏。
4、设备正常而测值异常可用标样校对,反复调整。通常为使用人员使用了新换的不同批次的毛细管所致。
熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
熔点仪基本故障维修方法:
1、插入毛细管后电流表不归零该设备插入毛细管后电流表应为零,因为毛细管中的药品挡住了光路。药品熔解后,光透过玻璃毛细管到达光电池,光电池感光输出电流实现终熔显示。同时光电池输出电流使电流表从零打到满度。如一开始插入毛细管时仪器的电流表就不归零,则该设备无法使用。现将可能造成插入毛细管后电表不归零的原因分析如下:
(1)放置毛细管的黄铜管里有异物。使毛细管放置不到位。可用细铜丝将异物(通常是断了的玻璃毛细管)扎出。
(2)电阻不够大,可转动调零旋钮使其归零。
2、终熔温度显示窗口不出读数,温度一直攀升,电流表不向满度动作或打不到头。无法实现终熔
(1)黄铜管放置位置不对,挡住了光路。
(2)光源不对,或灯泡坏,或光路不正,光散,光能不足。应调整光路。
3、按下初始温度设定键后,升温不正常,或高或低,不断变化,根本无法使用导致此现象的原因很多,如感温元件,起始温度设定数码轮,各电路板元件等,但当这些部位均无问题时,则可能为散热片下的大三极管坏。
4、设备正常而测值异常可用标样校对,反复调整。通常为使用人员使用了新换的不同批次的毛细管所致。
显微熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器,制定显微熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。
当显微熔点仪使用时间长,或由于季节温差大造成仪器的误差过大,此时可对 显微熔点仪进行校正,以保证精度要求。
显微熔点仪校正用标准样品有标准物质萘(终熔80.6℃)、标准物质己二酸152.9℃)、标准物质蒽醌(终熔285.7)
显微熔点仪校正方法:
一、显微熔点仪准备
1.首先对仪器管座等位置进行进行清洁,擦拭,保证仪器不受污染物影响,达到较佳使用状态。然后开启电源开关。
2.设定起始温度,设定比标准物终熔值低5度,升温速率为1.0℃/min,稳定20min以上。
二、样品准备
1. 将标准品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
2. 取五支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入标准品中,装入样品。
3.取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。
三、校正操作
1. 按下“校正”键,进入仪器校正界面。
2.按下“1”键,选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、 “温度2”、 “温度3”分别输入“80.6”、“152.9℃”、“285.7℃”,进行此三点校正。输完后按“确认”键,进行测量界面,开始校正。
3.每测好一标准品,操作提示处将显示“OK C”,我们根据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中,即重复性好,则认为本次测量有效而选择OK,确认。如果认为不好而按“清除”,重新测量,直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。
4.测量示值误差:小于200℃范围内为±0.5℃,200℃-300℃为±0.8℃。
5.当最后一种标准样品被确认为有效后,再确认后,仪器开始进行校正,并显示“A”,当其消失后,仪器校正完成。
显微熔点仪校正周期为1年, 显微熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。