(一)微量水分测定仪的安装场所
1、不要将仪器放置在湿度大,电源波动大的环境内工作。
2、仪器应放在避阳光处,室内温度在5℃~40℃。
3、仪器不用时应放置在干燥处。
4、不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。
(二)硅胶垫的更换
样品注入口的硅胶垫长久的使用会使针孔变大无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换。
(三)硅胶更换
干燥室的硅胶由蓝色变至浅蓝时,应更换新硅胶,更换时不要让硅胶粉末装入,否则将造成阴极室、阳极室无法排气而终止电解。
(四)滴定池磨口保养
每7-8天内要转动一下滴定池的磨口处,在不能轻轻转动时应重新涂上薄薄的一层真空脂,重新装入,否则过长时间的使用将可能折不下来而损坏电极。
(五)电极插头、插座保养
1、测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动,会使其接触不良,应对插头部分进行修整。
2、长时间的应用插头、插座会粘附上污垢,使其接触不良,这时应用乙醇分别擦试金属部位使其接触良好。
警告:微量水分测定仪发生故障时应立即切断电源,请专业人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!
微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪,同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。其主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围。
1、进样器选择:根据样品的含水量和粘稠程度选择合适的进样器。含水量比较大和粘度小的样品可以选择100ul或者50ul微量进样器,含水量大于10%,粘度小的样品可以选择0.5ul微量进样器;含水量是ppm级或者粘度大的样品可以选择1ml的注射器。知道样品密度采用体积进样,不知道密度时,采用称重进样。
2、首先用进样器抽满被测样品,清洗进样器5~8次(注意,1ml进样器向外推射样品时要装上针头;更换样品时也要用被测样品清洗进样器),保证进样器内不含有水分。然后根据含水量大小,抽取一定量的样品,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,把样品注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点后记录测定值,换算ppm值或百分含量。
当前,我国正处于石油发展的关键阶段,微量水分测定仪是测定石油的重要仪器。首先,测定时,按下开始键后要尽量快的将石油匀速注入试剂中,把石油注入电解池时,针头要插入到电解液中。其次,石油测定之前要保证所用的石油器皿是干燥的,一种石油有一个专用的石油器皿,在测定前,一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上,造成测定石油结果的不准确。最后,要保证每次石油的量的一致性,一致性越好,数据重复性就越好。
微量水分测定仪实际使用过程中的注意事项:
(一)使用环境的注意事项
1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内,要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大,不容易达到平衡点.测试结果不稳定,数据忽高忽低。
2.使用环境的温度要在合理的范围,避免低温或高温,温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高,会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低,测试数据就会偏低。
3.避免阳光直射,阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应,试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。
(二)进样操作的注意事项
1.卡式库伦法(电量法)的典型测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。
2.进样之前要保证所用的进样器是干燥的,一个样品有一个专用的进样器。如果是多个样品共用一个进样器,
3.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上。造成测试结果的不准确。
4.进样时,按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。
5.把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。
6.要保证每次进样量的一致性。一致性越好,数据重复性越好。
(三)试剂不稳定时的注意事项
1.使用中因空气湿度大、做样频繁或做固体样品时试剂不容易到终点,这是在实验时常见的一个问题。对因空气湿度大、做固体样品时试剂不容易到终点,可以采取摇动电解池,吸收电解池内部空间中的水分,可使其较快达到终点。
2.对做样频繁或试剂接近失效时试剂不容易到终点,可采取注入适量纯水来调节一下试剂的灵敏度,使其较快达到终点.
3.试剂使用很长时间后,试剂中的碘消耗过多接近失效时试剂不容易到终点,此时应该尽快更换新的试剂。如果没有新试剂又急需测试样品,可临时采取注入适量纯水来调节一下试剂的灵敏度,促使其达到终点.此时测出的结果仅能作为参考。